l|(Hi E. Friedinann und R. Kcnipf. 



nächst HCi't.-ilisiert (sit'he das Kapitel Acetalisioreii), dann das llaloixtn 

 durch flic Aniino<rrnpj)0 crsct/t nml darauf das Acotal wit'ch'r aufspaltet. 

 Da diesi' Acetale von Säuren schon in iran/ verdünnten Lösnniren leicht 

 in dt-r Kälte uniijfewandelt werden. alter ^•■e!i;en Ammoniak sowohl in wässerii^er 

 als in alkoholischer LösunL' auch hei 'remjH'raturen über KMl« beständiu: sind, 

 .so ^elinift es leicht, auf die>e Weise Amino-aldehyde der l'ct t icihe 

 darzustellen'), /. H.: 



CH.Cl.CIlo > Cli.Cl.CH/^^^i'Jj^' >► CH2(NH.,).CH<[{'[i«{J'^ 



Moiiocliltir- Mi>ii(>tlil(ir-ac(>t;il (Monm-lilor- Moiiamino-acetal 



ucetalileliytl acctaidelivd-diatliylarotal) 



>► CH.,(Nk,).CII() 



Monainiiio-acetaldchyd. 



Darstellunii' von oxalsaureni ,'s-Amino-propionaldehyd.-) 

 I. Amidicruiig dt.'.s Acctals: 



'"=""'=™<o:c:h: >■ ^'MMi...'n..r,i<j;;^^[;s 



1 Teil ß-Chlor-propionacetal wird mit dem zehnfachen ^'ol^men in der Kälte 

 gcsatli':tem alkoholischem Ammoniak ca. 8 Stunden im eisernen Autoklaven erhitzt hei 

 einer Olliadtemperatur von 115 — 118". Der Alkohol wird aus dem NVasserhade vordampft, 

 der schwach hrann f^'ofärhte Rückstand in wenig Wasser gelöst, die Lösung mit Pottasche 

 gesättigt und nach dem Abheben die ausgeschiedenen Base mehrfach mit .\ther aus- 

 gescliüttelt. Die iitliensche Lösung wird mit der IIauptmenL''0 der B:ise vereinigt, bei 

 Zimmertemperatur ca. 12 Stunden über frisch geglühter rottasclie getrocknet und nach 

 dem Abdampfen des Äthers der Rückstand mittelst eines Dreikugelrohrs in vacuo frak- 

 tioniert ; die Hauptmenge geht bei 18 7»/« Druck um SO" i'iber. Siedepunkt der reinen 

 Base: 80" (korr.) bei IH iiidi Druck. 



IL Spaltung des Acetals: 



NH, . CIL . CH, . CH((^ ^ "•'' >► N 1 1., . CH, . CH., . CHO 



ß-Amino-propionaldehyd 

 (als Oxalat erhalten). 



10 r/ Oxalsäure werden in 110 cm* Wasser gelöst und zu dieser Lösung allmählich 

 10.7 <lfr Amino-acetalbase zugefügt. Die Flüssigkeit erwärmt sich hierbei etwas. Sie 

 wird 36 Stunden liei Zimmertemperatur belassen und dann im Vakuum aus einem 

 Wasserbade bei 30 — 35" eingedampft, wobei sich zuletzt meist schon Kristalle ali- 

 scheiilen. Andernfalls versetzt mau den Sirup mit wenig Wasser und bißt ihn eiiH-n Tag 

 im Eisschrank und 1 — 2 Jage bei Zimmertemperatur stehen. Die Kristalle werden durch 

 Absaugen und Waschen mit absolutem Alkohol und Äther von der Mutterlauge befreit 

 und aus Wasser -j- einem (»emisch von 3 Teilen Alkohol und einem Teil Äther um- 

 kristallisiert. Man erhält so das einfach oxalsaure Salz des jJ-Amino-propionaldehyds 

 mit einem Molekül Kristallwasser: 



( NH,. CH,.CHj. CHO) (", 0,11, + llj). 



') A. Wohl, Über Amidoacctale. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 21. S. RIß (1888). 

 — Lmliri;/ M'oljf, Über Acetal- und Diacetalamin. Klienda. S. 1482. 



-) A. Wohl, Über Amidoacetale und Amidoaldchvdc. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. 

 Bd. 34, S. 191Ü (1901). 



