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dir 7- und '>N;i])litli\laiiiiii(' oder die Nitro-aiiiliiic und Dianiinc. wie Ucu/idin. 

 Tolitliu und I)iuni.sidiii. werden vortcillial't« r hei lU" in l)ia/üküij)er ültcr- 

 f^eführt.') 



In ein/einen Fällen findet die Dia/otierunir am besten in lauwaiinei' 

 Liisnnii: statt, /.. K werden Aniino-azohenzol. Aniino-azotoluol und Niti-o- 

 phenetidin am vorteilhaftesten hei 20-^0" diazotiert.-) 



c) Über das Nitrit hci lUr D'mzaturiüKj mit anoryduischcn Mifrihii. 



Das Natriuninitrit ist nie lOO/Jf;. Man nimmt daher etwa 2 — ö% 

 mehr als die heicchnete Men<^e und führt hei i;enauein Arheiten vorher 

 eine (itdialtsbestiinmunfj: mit demselhen aus. Dies kann durch Titration 

 mit KaliumpermauLranat geschehen. 



Nach Kinnirutt und Xcf^) veHährt man daiiei foljjendermal'jen : 



(iehalt shest im 111 untr von .Mkaliiiitrit mit Kaliumpeniianiianat : 



5N.,()s + tlvMnO, + C.Il.SO, -= l()llN().j + -ilüSO, + -4MnS(), + 11,,() 

 oder: i>KMn(), + öNaNO« + H.J) = öNaNOj + 2MnO + i*KUlI. 



Das zu imtersncliondc Nitrit wird in mindestens 300 Teilen kalten Wassers {jfelöst 

 und zu dieser Lösung nach und nach Vio Normal-Kaliunipormanganatlösung gefügt, bis 

 die FlüssiL'kcit eine dcutliclie, hloihoiid inte Färbung zeigt. Man versetzt dann mit zwei 

 bis drei Tnipfen verdünnter Schwefelsaure und hierauf sogleich mit einem Überschuß 

 von Chamälcfinlösung. Die tief dunkelrote Flüssigkeit wird nun mit Schwefelsäure stark 

 angesäuert, zum Kochen erhitzt und der Überschuß an Permanganat mit '/lo ^'"■™'''" 

 Oxalsäure zurücktitriert. 



Eine zweite Methode, den (ielialt des angewandten Nitrits festzu- 

 .stellen, bestellt darin, dal'i man durch den Versuch bestimmt, wieviel von 

 dem zu untersuchenden Natriumnitrit notwendig ist, um eine bekannte 

 Menge eines leicht und {juantitativ diazotierbaren Amins gerade vollständig 

 zu diazotieren. Mau benutzt hierfür meist das durch Kristallisation leicht 

 rein zu erhaltende sulfanilsaure Natrium. Jedoch sind auch eine grolie 

 Anzahl anderer primäi-er Amine als Ausgangsmaterialien anwendbar. *i 



') Zitiert nacli John Canncll Cain , The chemistry of the diazocompounds. p. 14 

 (Edward Arnobl. London 1<)08). 



■) Zirkular der Il«>clister P'arbwerke Nr. 178: Dif auf der Faser erzeugten un- 

 löslichen Azofarben. S. 10. 



•') L. I'. Kinniciitt und Jo/in CAef, Maßanalvtische Bestimmung der gcbinidcricn 

 salpetrigen Säure. Anu'ric. Cliem. Journ. Vol.». p. ;5H8 (1883 — 1884) ; Chcni. Zentiallii. 

 18«4, S>.)1 und Zeitschr. f. analyt. Chem. Bd. 25, S. 223 (1886). — Vgl. S. Feldhaus, Über 

 die quantitative Bestimmung der salpetrigen Säure und der Untorsalpetersäure durch ül)er- 

 mauL'ansaures Kali. Zeitschr. f. analyt. Chemie. Bd. 1 . S. 42(5 (18(52) uniW.'. L«»vr. Zur 

 Bestimmung der salpetrigen unil Salpetersäure. Ber. d. Deutscii. chem. Ges. Bd. 10. S. 1075 

 (1877). — C. li. Fresenius, Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse. Vieweg 

 &Sohn. Braunsrhweig 1808, Bd. 2. S. ICO und hm. 



*) Siehe: W. Vaubcl, Die physikalisclicn und chemischen Methoden der quantitativen 

 Bestimmung organischer Verbindungen. Berlin 1902, Jul. Springer, Bd. 2, S. 251. — Vgl.: 

 A. Hantzsch und M.Srhiimanu, Zur Kenntnis des Diazotierungsprozesscs. Ber. d. Deutsch, 

 chem. Ges. Bd. 32, S. 1G92 (1899). — L.Iicmla, Über sekiuidäre aromatische Arsinsäuren. 

 Ber. d. Deutsch, cbera. Ges. Bd. 41, S. 2368 (Fußnote2) (19(J8). — E. Nietzki, Zur Kenntnis 

 der Azofarbstoffe. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 17, S. 1350 (Fußnote 4) (1884). 



