Allgemeine chemische Methoden. 



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dient, so sei bezüolich der Einzelheiten auf den foit-enden Abschnitt 



vei'- 



wiesen. 



II. Darstellung von festen aromatischen Diazokörpern. ' ) 



Bei der Verwendung von gasförmiger salpetriger Säure odci- von 

 Amvhiitrit als Diazotierungsmittel (vgl. oben) vermeidet man es, anorganische 

 Salze in das Reaktionsgemisch zu bringen. Der feste Diazokörper laut sich 

 daher einfach mit Alkohol und Äther A^ollkoinmen ausfällen. 2) 



Um mit gasförmiger salpetriger Säure festes Diazobenzolnitrat her- 

 zustellen, bedient man sich der in Fig. 599 dargestellten Apparatur. In n wird 

 aus stückförmigem Arsentrioxyd und gewöhnlicher Salpetersäure das Gas 

 entwickelt, das zunächst eine leere Wasch- 

 flasche h passiert und dann in c zur 

 Wirkung gelangt (vgl. S. 266j. 



Darstellung von Benzol-diazoniu m- 

 n i t r a t ( Diabenzol-nitrat 3 ). 



20 fi Auilin werden iu einem Becher- 

 glase unter guter Kühlung mit ausgekochter 

 Salpetersäure vom spez. Gew. r41, die mit der 

 Hälfte ihres Volumens AVasser verdünnt ist, 

 vorsichtig versetzt, bis die ganze Masse zu 

 einem dicken Kristallbrei erstarrt. Dieser wird 

 abgesaugt und mit wenig kaltem Wasser ge- 

 waschen. 5 g des feuchten Salzes werden in 

 einem Kölbchen mit wenig Wasser eben be- 

 deckt. In die Suspension wird unter Kühlung 

 mit Eiswasser gasförmige salpetrige Säure 

 eingeleitet, bis alles Anilin-nitrat verschwunden 

 ist. Dann gießt man das Reaktionsgemisch in 

 das Sfache Volumen absoluten Alkohols und 

 noch weiße Nadeln abscheiden. Diese werden 



Fig. 699. 



fügt solange Äther hinzu, als sich 

 abgesaugt und mit Äther gewaschen. 



Trocken ist das Salz ein gefährlicher Explosivstoff; man hüte sich daher, die N'erbindiuig 



vollkommen trocken werden zu lassen. 



In manchen Fällen gelangt man auch direkt zu festen, kristallisierten 

 Diazokörpern, w-enn man in die alkoholische Lösung des Amins salpetrige 

 Säure einleitet*), oder w^enn man das salzsaure Salz des Amins mit absolutem 



') über die Explosivität fester Diazoniumsalze vgl: Eitf/. litinilur/jer, 

 Über eine Explosion. Zur Warnung. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 28, S. 538 (189ö). — 

 E.Knoerenagel, Zur Darstellung trockener Diazosalze. Ebenda. S. 2048. — A. Hantz.irh, 

 Umlagerung bromierter Diazoniumchloride in chlorierte Diazoniumbromide. Ebenda. 

 Bd. 30, S. 2342, Fußnote 1 (1897). — //. WichcJhaus, Mahnung zur Vorsicht bei Be- 

 nutzung von Diazobenzolsulfosäure. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 34, S. 11 (1901). 



-) Peter Griess, Über eine neue Klasse organischer Verbindungen, in denen Wasser- 

 stoff durch Stickstoff vertreten ist. Liehic/s Annal. d. Chem. u. Tharm. Bd. 137, S. 42 (ISIIC)). 



**) Emil Eischcr, Anleitung zur Darstellung organischer l'r;ii>;n;ito. 7. .\ufl, 190.=». 

 Vieweg & Sohn, Braunschweig, S. 12. 



■*) Peter Griess, Vorläufige Notiz über die Einwirkiuig von salpetriger Saure auf 

 Amidinitro- und Aminitrophenylsäure. Liehigs Annal. d. Chem. u. rharni. Md. 106. 

 S. 123 (1858). 



