1290 E. Fricdmaiin uud K. Kciiipf. 



lUu'kltiltliiiii: von Schwi'tVlsäuro aiistausclit. l»a diese iiiithin iiiiiuer reireneriert 

 wird, ii^euü^'en oft äullerst {j^eriiiize Men^M-ii an Schwetelsäure, uui die Ace- 

 tvlienmi: /ii l)eL'ünsti<ren. Ks ist Itei diT Aiiwenduii^^ der Methode zu be- 

 achten, ilal» sich Acetyl-schwefelsiiuir lci( ht in Sulfo-essiiisä un' miilaüiM't. 

 die nicht acetxlierend wirlvt: 



Acetyl-sclnvcfelsäure Sulfo-cssigsäiire. 



l)a diese Inda^'ernnLr Ix'sonders l)ei höherer 'J'eniperatur sehr rasch 

 vcrlilnft. eniiifieldt es sich, die Temjjeratur im Keaktions^j-eniisdi nicht über 

 50" steiijen zu hissen. 



Nach Skraiij)^) vediinft die Acetyliornnt; mit EssiLrsänroanhydrid 

 durch /IlL^•d)e von konzentrierter Sch\veielsiiure rascher und l'ülirt auch 

 dann zum Ziele, wenn aniU're Methoden versagen; sie erfolgt häutig unter 

 explosionsartigem Aufkochen. Es ist deshalb ratsam, die Schwefelsäure mit 

 dem Kssigsäureanhydrid verdünnt hinzuzufügen. 



Darstellung von Tetracetyl-schleimsäure-diäthylester 2): 

 C00CoH,.(CH()H),.C()()CoH5 >- C()OaH,.(CH.U.CO.CH3),.C()()aH5. 



200/7 Schleimsäurc-diäthylester und 600 .7 Acctanhvdrid werden mit 1 cm^ Anhydrid 

 vermischt, der *,pr»;' konzentrierte Schwefelsäure = 009 //, also '/loo'/o ^^^* Gesamt- 

 geniisches, enthält. Der Schleiuisäureester geht unter freiwilliger Erwärmung des lic- 

 misches (von 180° auf 95° nach 8 Minuten) vollständig in Lösung. Nach dem Erkalten 

 wird filtriert und die Kristallisation aus Eisessig kristallisiert. Sie ist reiner Tetracetyl- 

 ester und dem Gewichte nach 71»"^ der Theorie. 



Dibenzoyl-styrol (I) reagiert mit Essig.säureanhydrid und Schwefel- 

 säure so, dal) Essigsäure angelagert wird. Das entstandene v-Diketon (II) 

 geht unter Wasserabspaltung in ein Furanderivat (Triphenyl-furanol- 

 acetat) (IIIj über: 



C„H..CO.CH CbH..C0.CH.().C0.CH3 



> I 7> 



CeH,.C().C.aH5 (',II,.C().CH.C«H, 



1. II. 



C6H,.C = C.U.CU.CIl3 



Con,.c = c.CeH, 



11! 



i>ar.-^tellung von Tripheny l-f urauol-acetat^) 



5 ff Dihenzoyl-styrol werden mit (iberschttssigem Essigsäureanhydrid übergössen, 

 dem 1—2 CM/' konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt sind. Man läßt einige Stunden in 



') Zrl. If.Skraii/i, ülier die Acetylierung mit Zuliilfenahme von Schwefelsäure. 

 Wiener Monatshefte für Chemie. Bd. l'J," S. 458 (181)8). 



■•) Z(i. U. Skraup, loc. cit. 



') Johfinurft Thiele, Üher die Einwirkung von Essigsäureanhydrid auf Chinon und 

 auf Dibenzoylstyrol. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. :}1, S. 1248 (1898). 



