Allgemeine chemische Methoden. 



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rektifiziert. Auf diese Weise werden nahezu die berechneten Mengen reiner 

 Methylale erhalten. 



Darstellung von Diphenylmethylali): CHg^J^ ' p" !J^ 



^l ) . L,j riß 



Aus Phenol und Natronlauge hergestelltes, völlig trockenes Natriumphenolat wird 

 mit der berechneten Menge Methylenchlorid im Rohr eingeschlossen und das (iemisch 

 auf 100" erwärmt. Nach Entfernung des zur Verdünnung angewandten Äthers destilliert 

 nach mehrmaligem Rektifizieren bei 2988'' (korr.) eine gelblich gefärbte, dick-öligo 

 Flüssigkeit über, welche phenolartigen Geruch und bei 20" das spez. Gewicht 1092 besitzt. 



Wegscheider-) führte mittelst Methylenjodids eine Synthese des Pipero- 

 nals aus : 



+ 21IJ 



reagierten mit Methylenjodid. Die Synthese gelaug nur unter Alkali zusatz. 



Synthese des Piperonals. 3) 



5^ Protokatechualdehyd werden mit e-SöflSMol.) Ätzkali in lU cm" Methyl- 

 alkohol gelöst. Die Lösung wird mit 14-7^ (l*/, Mol.) Methylenjodid im Eiuschmelz- 

 rohr 97., Stunden auf 109", dann 2'/^ Stunden auf 135— 140" erhitzt. Der Röhreniuhalt 

 besteht dann aus etwas Öl, einer dunklen, wässerigen Lösung von alkalischer Reak- 

 tion und dunkelgefärbten Kristallen. Es wird mit Wasser verdünnt und nach längcrem 

 Stehen filtriert. Über die weitere Aufarbeitung des Reaktionsgemisches vgl. die Ori- 

 ginalabhandlung. Die Ausbeute ist nur gering. Schmelzpunkt: 37". 



Auch aromatische Aldehyd-dihalogenide lassen sich mit Motall- 

 alkoholaten in Acetale überführen. 



Darstellung von Benzaldehyd-dimethylacetal*): 



Gl 



/O.CH. 



CeH,.CH<^j + 2CH3.0Na = Q H, . CH<q "^^3 + -^'^^^''- 



Benzalchlorid. 



In vollkommen reinem und trockenem Methylalkohol wird eine gewogene Menge 

 Natrium (2 Atom-Gew.) aufgelöst, darauf Benzalchlorid (1 Mol.-Gew.) hinzugefügt und 

 die Mischung einige Stunden gekocht. PjS scheidet sich hierbei viel Chlornatriuni aus. 



') M. Ärnhold, Zur Kenntnis des dreibasischen Ameisensäureäthers und verschie- 

 dener Methylale. Liebigs Annal. d. Chem. u. Pharm. Bd. 240, S. 193 (1887). 



-) Riid. Wegscheider , Über Protokatcchiialdehyd und dessen Ülierführiinir in 

 Piperonal. Wiener Monatshefte für Chemie. Bd. 14. 8.382 (1893). 



3) R. Wegscheider, loc. cit. S. 388. 



^) C. Wicke, Untersuchung des Chlorbenzols. Liebigs Anual. d. Chem. u. Pharm. 

 Bd. 102, S. 363 (1857). 



