Darstclhingr. Gewinnung'. Xachweis ii. Bestimmung d. luilieron Kolilenhydrate. HO 



Das Gemisch von Kieseli-ur, /t'lliilosc iiiul Kupfer wiid nach (km 

 Auswaschen genau nach \orschrift mit Siiure aus^^ezogen. Klcktrolysicrt 

 man die abgesauiite saure FUissigkeit ohne weiteres, so kann es voi- 

 kommen. dal5 gelöste organische Substanz sich mit dem Kuph'rniederschlag 

 in der Schale vermischt, so da(/i zu hohe Kupferwerte erhalten werden 

 könnten. 



^■(illig uiiigolien iäl'.t sich der Cbelstand, wenn man die saun^ Lösung 

 zur Trockne bringt und auf einem Sandbade in der Scludc. iibei'dcckt mit 

 gut anschließendem Trichter, bis zum Schwarzwerdeu des Kupfersalzes er- 

 hitzt. Nimmt man nunmehr mit Säure auf, d. h. spült den Trichter mit 

 o — 4cm3 konzentrierter Salpetersäure aus und spült mit warmem Wasser 

 nach, so geht aUes Kupfer in Lösung und bleiben nur einige wenige rot- 

 braune Zellulosepartikel (frei von Eisen) zurück, deren Abfiltrieren über- 

 flüssig ist, da sie keinerlei Neigung zum Absetzen in dei- PlatinschiUe 



zeigen. 



L^nter P)eobachtung dieser Vorsichtsmaßregeln gelingt die ISestim- 

 raung der Kupferzahl selbst bei völlig kolloiden Zellulosen. 



Bei der Bereitung der Seignettesalz- und Kupferlösung ( Kupfervitriol- 

 lösung: 138-56^ in 2 1, Seignettesalzlösung: 692(7 und 200 r/ Ätznatron 

 in 2 /) vermeidet man am besten jedes Filtrieren. Läßt sich die Lösung 

 durch Stehenlassen klären, so gießt man das Klare vorsichtig vom Bodensatz 

 ab. Sind die Reagenzien so unrein, daß eine Filtration erforderlicii wird, 

 so soll durch Glaswolle, nicht ai)er durch Filtrierjjapier filtriert werden. 

 Es hat sich herausgestellt, daß schon durch Filtration einer Seignettesalz- 

 lösung (ohne Alkali) durch Filtrierpapier unter L"^mständen die spätere 

 fertige FehUngsche Lösung beim Erhitzen eine schwarzbraune Trübung ab- 

 scheidet. Absaugen durch einen Goochtiegel ist auch nicht statthaft, da 

 die Lösung mit dem zur Dichtung erforderlichen Gummiring in Berülii'ung 

 kommt und die in Lösung gehenden Bestandteile des (iummis Schwarz- 

 braunfärbung der heißen Lösung hervorrufen. 



Bei Bestimmungen von Kupferzahlen der Hydratzellulosen. die Kupfer 

 aus Fehliiu/scher Lösung aufsaugen und als Kupferalkalizellulose festhalten, 

 muß diese Kupfermenge gesondert bestimmt^werden. Dies kann dui-ch Finlegen 

 einer neuen Probe der Substanz in FcÄ/ij^/yscher Lösung geschehen, in der 

 man die Hydratzellulose etwa 3/4 Stunden beläßt. Bei zu langem \erweilen, 

 etwa 4 — 5 Stunden, wird schon in der Kälte Kupfer abgeschieden. Nach 

 vollständigem Auswaschen wird das Kupfer herausgelöst und bestimmt. So 

 erhält man die Menge des Hydratkupfers. 



Eine gewisse Menge Hydratkupfer wird man übrigens in jeder Zellu- 

 lose finden aus dem einfachen (irunde, weil beim Einlegen in die wenn 

 auch nur schwache alkalische Fclduigsche Lösung eine gewisse Merzerisa- 

 tion (Hydratation) stattfindet und die erst gebildete merzerisierte Zellulo.se 

 nunmehr Kupfer festhiüt. 



Zieht man das Hydratkupfer aus der Kupferzahl ab. so erhält man 

 die „wahre oder korrigierte Knpferzahl". 



