Beiträge zum Xaeliweis von Alk.iloidoii. 127 



ausf^cwaschen. bis das aufaiiiis etwas rötlich ^ofiirhtr Waschwasscr ^aii/ 

 farblos wiinle. Filtrat und Waschwasscr wiirdeu vereint und so lanj^e mit 

 basisch-essigsaurem Blei versetzt, als noch ein Xie<lersclilag- entstand. Nach- 

 dem der letztere sich klar abgesetzt hatte, wurde filtriert . der Nieder- 

 schlag' auf dem Filter erst mit destilliertem Wasser, dann mit l(5'/oig<'ni 

 Alkohol ausgewaschen, bis einige Tropfen des alkohidischen Filtrates auf 

 einem rorzellanschälchen verdunstet, weder einen Kiickstand noch die 

 Frühde^chQ Mori)hinreaktion gaben. Dieses wässerige, von Alkohol befreite 

 Filtrat wurde durch Einleiten von HoS entbleit, vom abgeschied»'nen 

 Schwefelblei abfiltriert, der Niederschlag auf dem Filter wiederum so lange 

 mit destilliertem Wasser ausgewaschen, bis eine kleine Probe verdamiift 

 keine Morphinreaktion mehr gab. Das Filtrat davon wurde von dem ab- 

 sorbierten HoS-Gas mittelst Durchleitens von Luft an der Pumpe befreit, 

 auf dem Wasserbad bis fast zur Trockne verdampft und der Rückstand 

 mit Alkohol aufgenommen. Durch den Alkohol scheiden sich die Salze und 

 meist auch noch amorphe organische, mehr oder weniger gefärbte Suit- 

 stanzen ab: nach mehrstündigem Stehen und öfterem Digerieren wird fil- 

 triert, der Rückstand mit Alkohol nachgewaschen und das alkoholische 

 Filtrat langsam verdunsten gelassen. Der alkoholische Rückstand wird mit 

 wenig Wasser aufgenommen, filtriert und das Filtrat bis auf einige Kubik- 

 zentimeter, eventuell nach nochmaligem Auflösen in Alkohol und .\usfidlen 

 der organischen Färb- und Extraktivstoffe mit basisch-essigsaurem P.lei- 

 oxyd, eingeengt. Aus dieser wässerigen sauren Lösung wird durch allmäh- 

 lichen Zusatz von fein pulverisiertem festen Natriumkarbonat das freie 

 Mori)hin abgeschieden. Je nach der Temperatur und Konzentration erfolgt 

 die Abscheidung schneller oder langsamer. Nimmt man die Ausfällung in 

 warmer Lösung vor, so fällt der fast immer rein weiße Niederschlag .schön 

 kristallinisch aus. denn die Löslichkeit des freien Mnri)hins in Wasser 

 (1 : lUUO bei gewöhnlicher Temperatur) nimmt mit der Kiwämiung zu und 

 in dem Maße erfolgt die Ausfällung langsamer, was für die KristallbilduuL-^ 

 von Vorteil ist. Bei sehr verdünnten Lösungen kann die Ausscheidung 

 mitunter erst nach 24 Stunden deuthch werden. Da Morphin in Wasser 

 etw'as löslich ist, muß eine Korrektur angebracht werden. Man fängt in 

 einem kleinen Meßzylinder das Filtrat dieses Niederschlages auf, liest das 

 Volumen von Filtrat und AVaschwasser ab. Jeder Kubikzentimeter Flüssig- 

 keit entspricht 1 mg Morphin. Die Anzahl der aufgefangenen Kubikzenti- 

 meter muß also der Gewichtszahl des abgewogenen Niederschlages in 

 Milligramm zugerechnet werden. Das Filter wird vorher und mit dem 

 Niederschlag nachher bei 110" C getrocknet und gewogen. Auf diese Weise 

 konnten 9rr28"/o des dem Blute zugesetzten .Morphins wiedergewonnen 

 werden. 



A.D. Thorburu)^ titrimetrische Mori)hinl)estimmungsm»'thode ' i: Die 

 wässerige Lösung der Morphinsalze wii-d ammoniakalisch gemacht und mit 



') Ä. D. Thorhuni, Jouni. of Iiul. ainl Kiiiriii. ( liem. 3. 754 (lUlÜ). 



