Die Methoden der Kautschukbestimmung. 137 



forderliche Stickstoffdioxyd wird durch allmähliches Erhitzen von Bleinitrat 

 im schwer schmelzbaren Rohre gewonnen, das Gas wurde in die Benzol- 

 lösung des entharzten Produktes geleitet bis die Lösung eine tiefrotbraune 

 Farbe angenommen hatte, das gelbbraune Reaktionsprodukt dann eine 

 Stunde stehen gelassen und das Benzol durch ein Filter abgegossen. Die 

 Masse, welche bei 50" getrocknet worden war, wurde mit warmem Azeton 

 behandelt und zum Fällen der Mineralsubstanzen einige Zeit stehen ge- 

 lassen. Es schied sich tatsächlich eine kleine Menge anorganischer Substanz 

 ab, die von der Azetonlösung abfiltriert und mit Azeton gewaschen wurde. 

 Dann wird die Lösung in die ca. Sfache Menge Wassers gegossen, der 

 Kolben dabei unablässig geschwenkt, der verschlossene Kolben dann noch 

 zehn Minuten geschwenkt und vor dem Filtrieren 24 Stunden stehen ge- 

 lassen. Das gelbe Reaktionsprodukt hat sich nach dieser Zeit zu Boden 

 gesetzt und wird durch ein gewogenes Filter abdekantiert. Das Filtrieren 

 an der Saugpumpe nimmt relativ lange Zeit in Anspruch. Die Trocknung 

 des Filters samt Inhalt wird bei einer Temperatur von 60— 65'^ durch- 

 geführt, bei welcher Temperatur eine Zersetzung des Produktes nicht statt- 

 findet. Man erhält nach Weber die Menge des Reinkautschuks durch 

 MultipUkation des Gewichtes des Nitroproduktes mit 0"6. 



SchlieliUch hat Th. Budde^) eine Methode angegeben, die auf der 

 Unlöslichkeit des Tetrabromkautschuks in Tetrachlorkohlenstoff beruht. Der 

 zu untersuchende Rohkautschuk wird in Tetrachlorkohlenstoff durch län- 

 geres Stehenlassen gelöst (1 g Substanz in 100 cm'^ Tetrachlorkohlenstoff, 

 davon 10 cm^ zur Analyse verwendet und mit Tetrachlorkohlenstoff auf 

 öO cm^ aufgefüllt) und nun die gleiche Yolummenge der Bromierungsflüssig- 

 keit, nämhch 16^Br+ l^-J. gelöst in 1000 cw^ Tetrachlorkohlenstoff, zu- 

 fließen gelassen, wobei sich eine gallertartige Substanz abscheidet, welche 

 nach Hinzufügung von absolutem Alkohol in eine beständige weiße Form 

 übergeht. Die filtrierte und gewaschene Masse wird bei 60" getrocknet: 

 456 (7 Tetrabromkautschuk entsprechen lo6 ^ Reinkautschuk. Zu diesem 

 Verfahren existieren Modifikationen von S. Axelrod % der den Faktor mit 

 H14 angibt, und von G. Fendler und 0. Kuhn. ^) Nach diesen wird der 

 Kautschuk mit Toluol in einen mit Glasstöpsel verschließbaren 100 cm» 

 fassenden Kolben übergössen, offen in ein Wasserbad gestellt und so lange 

 wiederholt geschüttelt, bis Lösung eingetreten ist. Die Lösung wird über 

 Glaswolle filtriert und davon 10 cm ^ unter Nachspülen mit Tetrachlor- 

 kohlenstoff in ein Becherglas gebracht und dieses in die Dämpfe eines 

 siedenden Wasserbades gestellt. Nach Abdunsten des Lösungsmittels wird 



1) Veröffentl. aus dem Gebiete des Milit.-Sanit.-Wesens. 1905. H. 29: Chem. 

 Zentralbl. 1905. II. 175, ferner ebendaselbst 191.8. I. 2175. 



■-) S. Axelrod, Methode zur direkten Bestimmung des Kautschukgehaltes in Kaut- 

 schukmischungen. Gummi-Zeitung. 21. 1229 (1908). 



^) G. Fendler und 0. Kuhn, Neue Studien über Kautschuk und Kautschukunter- 

 suchung. Gummi-Zeitung. Dresden. 22. 132, 160. 215, 249 (1907). Aus dem pharmaz. 

 Inst. d. Universität Berlin. Chem. Zentralbl. 1908. I. 491. 



