Die quantitative Bestimmung von aliphatischen Aminogruppen. 'J^^y 



und Gefahr besteht, daß die Lösung in F überschäumt, so fügt man durch 

 B, nachdem man daraus die FUissigkeit hat auslaufen lassen, etwas ( )ktyl- 

 alkohol 1) hinzu. Für solche x\minosubstanzen, wie z. B. für Aminopurine. 

 die länger als 5 Minuten zur Reaktion erfordern (vgl. d. Handbuch, Bd. V. 

 S. 1001), mischt man die zu reagierenden Lösungen vollständig durch und 

 läßt dann die erforderliche Zeit stehen. Hierauf schüttelt man ungefähr 

 2 Minuten lang, um den Stickstoff völlig aus der Lösung zu vertreiben. 

 Liegt zum iVnalysieren eine Lösung vor, von der man weiß, daß sie 

 heftig schäumt, so fügt man am besten durch B, noch vor Einfüllen der 

 Aminosubstanzlösung, etwas Oktylalkohol hinzu. Das Meßgefäß B wird dann 

 mit Alkohol ausgespült, mit Äther oder mit etwas Filtrierpapier getrocknet 

 und dann mit der zu analysierenden Lösung gefüllt. 



3. Absorption des Stickoxyds und Messen des Stickstoffs. 



Sobald die Reaktion beendet ist, wird das Gas in D durch Hinzu- 

 lassen von Flüssigkeit aus A nach F getrieben und das Gemisch von 

 Stickstoff und Stickoxyd dann aus F in die Adsorptionspipette übergeführt. 

 Die Treibstange wird dann mit der Pipette verbunden und diese nun eine 

 Minute lang durch den Motor geschüttelt. Diese Zeit genügt auch bei einer 

 schon ziemlich aufgebrauchten Permanganatlösung zur vollständigen Absorp- 

 tion des Stickoxyds. Der reine Stickstoff wird dann in F gemessen. Während 

 der letzterwähnten Operationen ist der Hahn a geöffnet, damit während 

 der Bildung von Stickoxyd in D Flüssigkeit aus D entweichen kann. 



Prüfung auf Vollständigkeit der Reaktion. 



Besonders bei Gebrauch der mechanischen Schüttelvorrichtung ist 

 manchmal zu befürchten, daß keine vollständige Stickstoffentwicklung statt- 

 hat. Man kann sich hierüber leicht in folgender Weise Gewißheit ver- 

 schaffen: Der Stickstoff aus i^^wird durch c ausgetrieben ; a wird geschlossen 

 und D mit F verbunden. Das Gas, das sich in der salpetrigsauren Lösung 

 in D während der Absorption des Stickoxydes und des Messens des Stick- 

 stoffs gebildet hat, wird ausgeschüttelt, nach F und dann in die Hempehchc' 

 Pipette, wie früher, übergetrieben. Nach Absorption des Stickoxydes sollte 

 das Gasvolumen jetzt nicht mehr betragen als dasjenige, welches man bei 

 einem blinden Versuch gewöhnlich erhält, nämlich ungefähr O'l cm'K 



Nachdem nun nach Beendigung der Reaktion das Gas vollständig 

 aus D nach F übergetrieben worden ist, läßt man die Salpetrigesäure- 

 lösung aus D durch den geöffneten Hahn d durch ein Ausflußrohr ab- 

 fließen. B wird dann ausgespült und mit Filtrierpapier oder mit Alkohol 

 und Äther getrocknet. Der Apparat ist nun für eine neue Bestimmung 

 vorbereitet. 



*) Kahlbaum?, „Oktylalkohol (sekundär) I". Der Oktylalkohol verhindert Schäumen 

 besser als der früher empfohlene Amylalkohol. Außerdem hat er keinen störenden 

 Dampfdruck. 



