Die quantitative Bestimmung von aliphatischen Aminogruppen. 



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Temperatur und der Konzentration der Lösungen genau innegehalten 

 werden, so daß die Menge des zersetzten Ammoniaks bei jeder Bestimmung 

 die gleiche ist. Das Ammoniak kann bequem entfernt und bestimmt werden 

 durch Destillation mittelst Kalziumhydroxyds unter vermindertem Druck, 

 wie Bd. V dieses Handbuches, S. 1015 beschrieben wurde. Nach der Destil- 

 lation wird der Überschuß des Kalziumhydroxyds mit Essigsäure gelöst. 

 Zur weiteren Bestimmung ist es wichtig, daß der gesamte Äthylalkohol 

 abdestilliert ist. Dies ist meistens der Fall, wenn die Flüssigkeit im 

 Destillierkolben zu schäumen beginnt. 



Versuche mit Lysinpikrat: Lysin reagiert, wie früher festge- 

 stellt wurde, langsamer als die anderen Aminosäuren, weil es neben der 

 5t-Aminogruppe auch noch eine w-Aminogruppe enthält. Die Bestimmungen 

 mit Lysinpikrat, bei denen beim 15- und 30 Minuten versuch die Lösung 

 nur während der letzten 6 Minuten geschüttelt wurde, ergaben folgende 

 Resultate: 



Gewicht des 

 Lysinpikrats 



Eeaktions- 



zeit 



Kubikzenti- 

 meter N 



Temperatur 



Druck 



NH2% N 

 gefunden 



NHjO/o N 

 berechnet 



0-200 

 0-200 

 0-20U 



5 Miauten 

 15 „ 

 30 „ 



25-4 

 26-7 

 26-7 



24" 

 24" 



24" 



764 

 764 

 764 



713 

 7-49 

 7-49 



7-47 

 7-47 



7-47 



Die zu analysierenden Lösungen sollen frei von Äthylalkohol und 

 von Azeton sein. Denn diese Substanzen liefern beim Mischen mit sal- 

 petriger Säure Gase, die nur schwierig von der Permanganatlösung ab- 

 sorbiert werden. Ferner ist auch zu berücksichtigen, daß, wenn bei den 

 Jiestimmungen Amylalkohol gebraucht wird, die Permanganatlösung oft er- 

 neuert werden muß. ^) Man kann übrigens die Anwendung von Amyl- 

 alkohol vermeiden, selbst falls Lösungen vorliegen, welche Neigmig zum 

 Schäumen zeigen; man muß dann nämlich nur das Schütteln für einige 

 Sekunden unterbrechen, um den Schaum sich absetzen zu lassen, der sich 

 besonders während der ersten 2 Minuten , wenn die Gasentwicklung am 

 stärksten ist, bildet. Dann kann man unbehindert bis zu Ende der 5. Mi- 

 nute schütteln. 



Zu bemerken ist noch, daß Amylalkohol, dessen Zusatz in der ursprüng- 

 Uchen Beschreibung zur Verhinderung des Schäumens viskoser Lösungen 

 empfohlen wurde, für den genannten Zweck durch Kaprylalkohol (Oktylalkohol. 

 sekundär, I, nach Kahlbaum) ersetzt werden muß. Der Grund hierfür ist 

 folgender: Amvlalkohol, der bei IBl" siedet, hat den Nachteil, eine sehr 



') Vgl. hierzu S. 283. 



