Ergänzungen zur Aschenanalyse. 377 



Verschwinden der Blaufärbuno über rotviolett titriert und 5 Minuten auf 

 eine Xachbläuuni-- wartet. Eigene Versuche nach dieser Vorschrift haben 

 einen nicht unerheblichen Mehrverbrauch von Natriumthiosulfat, als der 

 vorhandenen Eisenmenge entsprach, ergeben. 



Vermeidet man die obigen Fehlerquellen durch Befolgung der nach- 

 stehenden Methoden, so kommt man mit Hilfe der Nemnannschen Eisen- 

 hestimmung auf verhältnismäßig raschem Wege zu gut stimmenden Re- 

 sultaten, vorausgesetzt, daß man sich streng an die von Neumann gegebenen 

 Vorschriften über die Mengen des auf einmal zu bestimmenden Eisens hält. 

 Auf keinen Fall ist es zulässig, mehr als 20 cm ^ Zinkpliosphatlösung zur 

 Fällung zu verwenden. Zeigt das Filtrat trotz wiederholtem, längeren Kochen 

 noch ungefälltes Eisen, so ist man gezwungen, in verdünnterer Lösung neue 

 Fällungen vorzunehmen. 



Isolierung des Eisens aus dem Säuregemisch. 



Zur Vermeidung der oben genannten Fehler hat sich folgendes Ver- 

 fahren als geeignet erwiesen: 



Man gießt nach völliger Veraschung ^) das eisenhaltige Säuregemisch -) 

 aus dem Jenenser Rundkolben in ein Becherglas, welches das dreifache 

 Volumen destillierten Wassers enthält, und kocht etwa 10 Minuten lang 

 bis zum Verschwinden der durch Zersetzung der Nitrosylschwefelsäure ent- 

 standenen braunen Dämpfe. Die Aschenlösung gibt man danach in den 

 Rundkolben zurück, fügt aus einer Pipette 20 cm^ Zinkphosphatlösung 3) 

 hinzu und versetzt unter starker Kühlung vorsichtig mit Ammoniak, bis 

 der weiße Zinkphosphatniederschlag gerade bestehen bleibt. Man setzt 

 weiter geringe Ammoniakmengen genau bis zur Lösung des Niederschlages 

 zu und erhitzt nun auf einem Asbestdrahtnetz in einem geräumigen, schräg 

 liegenden Rundkolben mit starker Flamme 20 Minuten lang zum heftigen 

 Sieden. Ein Verspritzen der Flüssigkeit ist hierbei nicht zu befürchten. 

 Den entstandenen Niederschlag läßt man einen Augenblick absetzen und 

 gießt alsdann die überstehende, noch heiße Flüssigkeit, ohne den Nieder- 

 schlag aufzurühren, durch ein glatt anUegendes Filter von 3 bis 4 cm Radius. 

 Das Filtrat darf mit Rhodankali und Salzsäure keine Rötung geben. Ist 

 dieses dennoch der Fall, so muß man das Filtrat in den Kolben zurück- 

 geben, die Flüssigkeit noch weitere 20 Minuten erhitzen und danach noch- 

 mals prüfen. Kolben und Filter wäscht man mit destilliertem Wasser so- 

 lange aus, bis 5 cm^ des Filtrats mit einigen Kristallen Jodkalium und 

 einem Tropfen Salzsäure Stärke nicht bläuen und gibt zu dem im Rund- 



\) Vgl. darüber Bd. 1. S. 386. 



2) Der geringe Eisengehalt, den auch die als purissimum gelieferten Säuren des 

 ■Säuregemisches besitzen, kann im allgemeinen vernachlässigt werden. Durchschnittlich 

 enthält 1 l Schwefelsäure puriss. Kahlbaum 0-0001 cf Fe und 1 / Salpetersäure 0Ü0017 c/ Fe. 

 Vgl. darüber auch Jahn, Hoppe-Sei/lers Zeitschr. f. physiol. Chemie. Bd. 75. S. 310. 1911. 



») Bd. 1. S. 414. 



