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Rudolf Hanslian. 



kolben befindliclion Niederschlag: mittelst einer Pipette 20 cm ^ konzentrierte 

 Salzsäure. Durch vorsichtijies Schwenken des Kolbens löst man den darin 

 befindlichen Teil des Niederschlages auf. Das Filter mit Niederschlag trennt 

 man (luantitativ vom TrichtcM-, bringt es in eine kleine, mit Ausguß ver- 

 sehene Glas- oder Porzellanschale und gibt die im Koliken befindliche, stark 

 salzsaure Lösung unverdünnt hinzu. Das ganze digeriert man mit einem 

 Olasstabe 10 Minuten lang auf dem Was.serbade. verdünnt dann etwa mit 

 dem gleichen Volumen destillierten \V assers. mit welchem man zuvor den 

 Uundkoll)en ausgespült hat, und filtriert durch ein glattes Filter in einen 

 250 cms-Malikolben mit eingeschliffenem Stopfen. Kolben und Filter wäscht 

 man so lange mit heißem. destilUerten Wasser aus, bis das ablaufende 

 Filtrat mit Pvhodankalium und Salzsäure keine Rötung mehr gibt. Es hat 

 sich gezeigt, daß sich sämtliches Eisen im Maßkolben befindet, wenn das 

 gesamte Filtrat etwa 200 cni^ beträgt. Man neutralisiert sofort den größten 

 Teil der freien Salzsäure durch Natronlauge, und zwar setzt man soviel 

 .\lkali hinzu, bis die ersten Spuren einer Trübung durch den ausfallenden 

 Zinkphosphatniederschlag auftreten. Durch 2 bis 3 Tropfen verdünnter Salz- 

 säure bringt man die Spuren wiederum in Lösung und füllt bei Zimmer- 

 ten! peratui- auf 250 cm^ auf. 



Titration des Eisens. 



In ali(|Uot('n Teilen der so erhaltenen Eisenlösung bestimmt man 

 das Eisen. 



Man pipettiert je bO cm'^ in einen mit eingeschliffenem Stopfen vei- 

 sehenen 100 r>/^3_jvolben und gibt b cm^ Stärkelösung hinzu. Dann ver- 

 drängt man durch längeres Einleiten von Kohlensäure die Luft völlig aus 

 Kolben und Flüssigkeit, setzt o g Jodkalium hinz«, verschließt die Flasche, 

 schüttelt und läßt 20 Minuten bei Zimmertemperatur stehen. Nach Ablauf 

 dieser Zeit titriert man das ausgeschiedene Jod mit Natriumthiosulfat- 

 lösung zurück. Sobald die Blaufärbung über rotviolett verschwunden ist, 

 leitet man wiedeiiiui — diesmal kürzere Zeit — Kohlensäure ein, ver- 

 schließt und beobachtet, ob nach 2 bis 3 Minuten eine Nachbläuung eintritt. 

 Zeigt sich eine solche, so entfärbt man durch weiteren Zusatz von Natrium- 

 thiosulfat. Tritt wiederholt nach der Entfärbung P)läuung ein. so gibt man 

 bei der Titration eines zweiten Teils der Lösung b y Jodkalium hinzu und 

 führt damit die Bestimmung aus. In den meisten Fällen werden hier 3 g 

 völlig genügen. I>ei Anwesenheit von nur geringen Mengen freier Salzsäure 

 ist die Reaktion bei gewöhnlicher Temperatur nach 20 Minuten sicher be- 

 endet. Den berechneten Dui'chschnittswert aus den erhaltenen Bestimmun- 

 gen hat man mit fünf zu multiplizieren. 



Titerstellung der Natriumthiosulfatlösung. 



Es ist oben gesagt woiden. daß man bei der Analyse, soweit als 

 möghch. für dieselben KoiizentrationsbcdiuüunLien wie bei der Titerstellung 



