770 Richard Kempf. Ergänzungen z. „Allgom. chein. Laboratoriuinstechnik". 



und als BlasenzählcM- dient. Der (iasstroni , dessen Stärke an der "Wasch- 

 flasche durch ein Schlauchstück mit Quetschliahn beliebig reguliert werden 

 kann, wird in der (Jlasiolii'spirale im Innern des Lultbades zunächst vor- 

 gewärmt uud streicht dann über das in dem dosenföi-migen Teil des 

 Apparates flach ausgebreitete, fein gejjulverte Sublimationsgut. Das Subli- 

 mat setzt sich in dem horizontalen Rohr außerhalb des Luftbades ab. In 

 Anbetracht dessen, dal.^ sich die (rasblasen im Vakuum beträchtlich ver- 

 größern, wird die Stärke des (lasstroms (Luft, Wasserstoff, Kohlendioxyd 

 od. dgl.) so gering- gewählt, dal» dei- Druck im Apparat durch die fort- 

 dauernd tätige Pumpe wie bei der gewöhnlichen \'akuuindestillation nahe 

 dem Minimumdruck gehalten wird, den die Pumpe überhaupt zu eiv.eugen 

 imstande ist. Abgesehen von dem Vorzug eines guten \'akuums wiixl auf 

 diese Weise auch ein mechanisches Hinüberstäuben von Substanz in die 

 \'orlage leicht vermieden, ohne daß eine Packung von Glaswolle oder As- 

 bestfasern eingelegt zu werden braucht. Die Sehliffverbindung zwischen der 

 röhrenförmigen \'orlage und dem dosenförmigen Heizraum ist als Flansch 

 ausgebildet, so daß ein Festbacken des Schliffes völHg ausgeschlossen ist.M 



Zur Sublimation wärmeempfindlicher, leicht zersetzlicher Sub- 

 stanzen wurde eine Modifikation dieses Apparates (Fig. S^-iö) vorgeschlagen. 2) 

 Da der Sublimationsvorgang häufig nicht ein Sieden, sondern nm* ein 

 Verdunsten fester Stoffe darstellt und mithin nur sehr langsam verläuft, 

 wird in den gewöhnlichen Sublimationsapparaten das zu sublimierende 

 Material unnötig lange der Jtohen Temperatur des Heizraumes ausgesetzt, 

 ein Umstand, der vielen gegen Hitze empfindlichen Produkten verhängnis- 

 voll wii'd. In dem neuen Apparat ruht die Substanz zunächst in dem finger- 

 förmigen, oberhalb des Luftbades befindlichen Teil, der mit Hilfe eines 

 Schliffs aus seiner horizontalen Lage in die vertikale (punktiert gezeichnete) 

 Stellung emporgedreht werden kann. Durch vorsichtiges Aufwärtsdrehen 

 dieses Ilohres befördert man das Sublimationsgut nach und nach in dem 

 Maße, wie die Substanz übersublimiert, in kleinen Portionen in den Heiz- 

 raum , der daher nach Bedarf stets nur mit ganz geringen Substanz- 

 mengen beschickt ist. Auf diese Weise ist es erreicht, daß sich während 

 der Sublimation die große Hauptmenge des Materials im Kühlen befindet, 

 nämlich entweder vor oder hintei- dem Heizraum. Der Zersetzung wärme- 

 empfindlicher Stoffe, welche bei lang andauernder Hitzewirkung sonst 

 unfehlbar nach einiger Zeit eintritt und, einmal begoimen, sich bald durch 

 die ganze Masse hindurch fortsetzt, ist hierdurch weitgehend vorgebeugt. 



Bezüglich einiger anderer Sublimationsapparate, die ein Sul)limieren bei 

 Minderdruck im Gasstrom gestatten, sei auf die Literatur verwiesen. 3) 



*) Siehe im übrigen: R. Kempf, Praktische Studien über Vakuumsublimation. 

 Journ. f. prakt. Chem. [2], Bd. 78, S. 201 ff. (1908). 



^) Vgl. Note 1 auf S. 709. 



■') Siehe z. B.: E. Diapolder, Sublimationsappariit. Chem. -Ztg. Bd. 35, S. 4 (1911). 

 — H. Christopher, Ein einfacher Vakuum-Sublimationsapparat. Chem. -Ztg. Bd. 35, S.1325 

 (1911). — W. Morey, VAn neuer Apparat für Vakuumsulilimation. Journ. Amer. Chem. 

 Soc. Vol. 34, p. 550 (1912); Chem.-Ztg. Bd. 36, Rep. S. 389 (1912). 



