Die wichtigsten Methoden zur rutersuchmig tlor Nahruugs- u. Geuiißinittel. !(),") 



Ganz allgemein wird jetzt nach dem einfacheren Verfahren von 

 Kjeldahl gearbeitet, welches darauf beruht, daß der Stickstoff in orga- 

 nischen Stoffen (hirch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsiiiiie bei Gegen- 

 wart oxydierender Mittel vollständig in Ammoniumsulfat üliergeführt wii-d. 



Zur Anfschlieijung verwendet man folgende Säuremischungen: 



a) 4 Vohimen konzentrierte und 1 Volumen rauchende Schwefelsäure; 

 auf jedes Liter setzt man 100// Phosphorsäureanhvdrid hinzu iW'itfalirt). 



h) 1 Liter konzentrierte Schwefelsäure und 20(» g l'hosphorsäui-e- 

 anhydrid (Kellner). 



c) Ein Teil Kaliumsulfat und 2 Teile konzentrierte Schwefelsäure 

 (Giinning). 



(!) 5 10 (/ Kaliumsulfat, 25 o)/'-^ Schwefelsäure und 1 Tropfen Queck- 

 silber (Wohltiimitn). 



Bei schwer verbreunHchen Stoffen sind Säuremischungen. welche 

 rhosphorsäureanhydrid enthalten, vorzuziehen. 



^lan verfährt gewöhnlich am besten nach (hinnimj und Attenber;/ ^ ).. 

 welche 20 c;;^ 3 konzentrierte Schwefelsäure und 1 g metallisches Quecksilber 

 verwenden. Nach dem Auflösen gibt man 15— 18 ^ Kaliumsulfat hinzu und 

 die Zer,störung ist dann meistens in 2 — 3 Stunden beendet. Das Pirhitzen hat 

 zunächst langsam zu erfolgen. Nach vollständiger Zerstörung setzt man 250 c»/^ 

 Wasser hinzu, sodann 80 cin^ salpetersäurefreie Natronlauge vom spez. 

 Gew. 1-35 und 25 ew^ einer SchwefelkaUumlösuug, welche 40 ^ Schwefel- 

 kalium im Liter enthält. Nach Zusatz von etwas Zinkpulver wird sofort 

 ein Destillationsrohr aufgesetzt, destilliert und das Destillat in eine abge- 

 messene Menge von i/j-Normalschwefelsäure und genügend Wasser ein- 

 geleitet, so daß die Spitze des Destillationsrolires in die Flüssigkeit ein- 

 taucht. Zum Zurücktitrieren der überschüssigen Schwefelsäure mit ^/4 -Normal- 

 kalilauge wird Kongorot als Indikator benutzt. 



Die Stickstoff bestimmung nach Kjeldahl hat den \'orteil. daß die 

 Stoffe nur so weit vorgetrocknet zu werden brauchen, daß es möglich ist. 

 1 — 2 g einer guten Durchschnittsprobe zu erhalten. 



Bei grobpulverigen oder solchen Stoffen, von denen (z.B. Fleisch, Fleisch- 

 erzeugnisse, Gemüse etc.) schwer eine gleichmäßige Mischung herzustellen 

 ist, verfährt man zweckmäßig in der Weise, daß man 10 20 g mischt 

 und in einer Porzellanschale mit 150 (•///•' der Schwefelsäuremischung unter 

 Umrühren so lange auf dem Wasserbade erwärmt, bis sich alles zu einem 

 gleichmäßigen Brei gelöst hat. Darauf gießt man die Lösung in ein 2<)0c///» 

 fassendes Kölbchen, spült mit dem Schwefelsäuregemisch nach, läßt erkalten 

 und füllt auf 200 cm^ auf. Hiervon werden 20 cm» (entsprechend l'O — 20g 

 Substanz) abgemessen und in üblicher Weise nach Kjeldahl weiter verbrannt. 



Von Flüssigkeiten werden 50 — 500 cm^, nach dem Ansäuern mit 

 Schwefelsäure, im Verbrennungskolben bis auf 20 — 30 cm'^ verdampft und 

 dann nach Zusatz des Schwefelsäuregemisches weiter verbrannt. 



') Chem.-Zeitung. Bd. 22. S. 505 (1898). 



