l[{j Max K 1(1 Sit (' r mann. 



SO entspricht lan^ Stickoxydgas von 0" und 760;///;/ Barometerstand 

 000241 7.^7 Salpetersäure (N, 0,). 



Einfacher ist das Verfahren vou r/.sr//i), welches darauf l)eruht. 

 dalJ Salpetersäure sowohl in saurer als auch in alkalischer Lösung- leicht 

 zu Ammoniak reduziert werden kann. Am einfachsten arbeitet man 

 in saurer Lösung uud reduziert mit dem offizinellen Ferrum hydro- 

 genio reductuin des Deutschen Ai-zneibuches. Die Ausfülirung geschieht 

 in folgender AVeise: In einem Unudkolhen von '/a^ Inhalt mit flachem 

 Boden, wie ei* z. B. für die Stickstoffbestimmungen nach Kjeldahl benutzt 

 wird, bringt man 2bcin^ der wässerigen Nitratlösung, welche höchstens 

 Q-bg Kaliumnitrat oder die äquivalente Menge eines anderen salpetersauren 

 Salzes enthalten darf. Man fügt darauf 10 cm» verdünnte Schwefelsäure 

 vom spez. Gew. l'oö (erhalten durch Mischen von ungefähr 2 A'olumen 

 Wasser mit 1 Volumen konzentrierter Schwefelsäure) und bg des käuf- 

 lichen Ferrum hydrogenio reductuui hinzu. Um \'erluste zu vermeiden, 

 hängt man in den Hals des Kolbens ein birnförmiges . oben offenes 

 Glasgefäß von 25cw3Lihalt oder einen zugeschmolzenen Trichter, der mit 

 kaltem Wasser gefüllt ist. 



Durch vorsichtiges Erwärmen mit sehr kleiner Flamme unterhält 

 man eine lebhafte, nicht stürmische Gasentwicklung und steigert die Hitze 

 in dem Maße, wie die Reaktion schwächer wird, so daß etwa 4 Minuten 

 nach Beginn des Erwärmens die Flüssigkeit zu sieden beginnt, was an 

 dem Abtropfen des kondensierten Wassers an der Spitze der Birne zu er- 

 kennen ist. Nachdem man ungefähr eine halbe Minute im schwachen Sieden 

 erhalten hat, ist die Reduktion beendet. 



Nach dem Erkalten verdünnt man mit bO cni^ Wasser, übersättigt 

 mit 20 cm^ Natronlauge vom spez. Gew. l-oö und destilliert das Ammoniak 

 in gleicher Weise wie bei der Stickstoff bestimmung nach Kjchlahl ab. 



Mit diesen beiden Verfahren kommt man vollständig aus : es wird aber 

 in neuerer Zeit auch das sogenannte Nitronverfahren vielfach angewendet, 

 welches von M. Busche) stammt: man benutzt zur Ausführung die von 

 A. Guthier^) angegebene Form. Bislang hat aber dieses Verfahren nur 

 wenig Eingang gefunden. 



Über eine kolorimetrische Bestimmung kleiner Mengen siehe später. 



7. Trennuni; von Ammoniak, Aminosäuren und Säure.imiden. 



Die Trennung beruht darauf, daß die Aminosäuren mit salpe- 

 triger Säure freien Stickstoff bilden. Die NHo-Gruppe wird bei dieser 

 Reaktion in die OH-Gruppe verwandelt, und es entsteht z. B. aus Aspara- 

 ginsäure Apfelsäure, aus Leuzin Leuzinsäure. Die Säureamide dagegen 

 bilden keinen Stickstoff, sondern die am Karboxyl liängende NH^-Gruppe 



1) Chein. Zentralbl. Bd. 2. S. 926 (1890). 



•-•) Zeitschr. f. Unters, d. Nahrnngs- u. Genußmittol. Bd. 9. S. 464 (1905). 



3j Zeitschr. f. angew. Chemie. Bd. 18. S. 494 (1900). 



