Die wichtigsten Methoden zur Untersuchung der Nahrung«- u. Genußmittel. 199 



ist. Die wässerige Lüsuiig wird al)L>elassen und die ätlierisclie iiocii :'»iiial 

 mit je ^^0 ciii'^ Wasser aiisoewaschen. Dann setzt man ;iOO «»^ i>t>tiulätiier 

 zu und wartet, bis die Mischung klar geworden ist, was durch Zusatz von 

 Kochsalz beschleunigt werden kann. Darauf bringt man die ätherische 

 Lösung in einen Kolben und fügt eine Auflösung von 1 — l-ö g Digitonin 

 in Alkohol von 7<J^o hinzu. Beim Schütteln bildet sich ein Niederschlag, 

 welcher sich sofort absetzt. Man läßt etwa V+ Stunde stehen, bis die 

 überstehende Flüssigkeit klar geworden ist, und filtriert durch eine gröriere 

 Nutsche, welche mit einem lUatte guten, schwedischen Filtrierpapiers be- 

 legt ist. Der Rückstand wird mit Alkohol von i^O^/oi dann mit solchem 

 von 94 Vo und schließlich mit Äther gut ausgewaschen, bis ei- vollständig 

 fettfrei ist. Der Niederschlag besteht aus einer Doppelverbindung von Digi- 

 tonin und Cholesterin, resp. Phytosterin. 



^27 -^46 ■+- O55 ng4 0-28 = Cso tl^iQ öac, 



1 Cholesterin -f 1 Digitonin = Digitoninsterid. 



Die Doppelverbindung ist ziemlich fest und kann nur bei höherer 

 Temperatur durch geeignete Lösungsmittel getrennt werden. Man benutzt 

 hierzu gewöhnlich das Xylol. Um die Sterine zu gewinnen, verreibt man 

 den Filterrückstand mit Seesand und bringt ihn in einen geeigneten Ex- 

 traktionsapparat für höhere Temperaturen. Ist eine genügende Menge aus- 

 gezogen worden, so läßt man das Xylol vollständig erkalten und filtriert 

 von den geringen Mengen Digitonin, welche sich ausscheiden, ab. Dann 

 wird das Xylol mit siedendem Wasserdampf abdestilliert, wobei sich die 

 letzten Reste von Digitonin in Wasser lösen und das Cholesterin als ölige 

 Masse an der Oberfläche schwimmt. Man filtriert durch Watte und wäscht 

 mit Alkohol von 50Vo aus. Auf diese Weise wird das Digitonin vollständig 

 entfernt. Dann löst man den Rückstand mit Petroläther auf. filtriert die 

 Lösung in ein Glasschälchen und trocknet nach dem Verdunsten des 

 Äthers bei 100". 



Die weitere Azetylierung und die Bestimmung des Schmelzpunktes 

 erfolgt in derselben Weise, wie vorher beschrieben worden ist. Aus dem 

 P^xtraktionsrückstand kann man auch das Digitonin wiedergewinnen, durch 

 Umkristallisieren reinigen und zu weiteren Bestimmungen verwenden. 



Will man auf die Wiedergewinnung verzichten, so läßt sich die 

 Prüfung noch wesentlich abkürzen, indem man folgendermaßen verfährt: 



Das Digitoninsterid wird von der Nutsche abgenommen, was sehr 

 leicht gelingt, da es am Filtrierpapier nicht haftet. Es bildet dann eine 

 hornartige, spröde Masse, welche man in einem AchatmCtrser zerreibt und 

 in ein Kölbchen von etwa bO ciu^ Inhalt l)ringt. Hierzu fügt man 10 -'20('iir^ 

 Essigsäureanhydrid, eventuell auch mehr, und kocht die Aufschwemmung 

 so lange, bis alles gelöst ist. Dann gießt man die Lösung in eine größere 

 (ilasschale mit flachem Boden um und verdunstet das überschüssige An- 

 hydrid auf dem Wasserbade. Bei diesem \erfaliren ist die Doppelverbindung 

 aufgespalten und das Sterid zugleich azetyliert worden. Da das Digitonin 

 auf die Ester der Sterine nicht einwirkt, so kann auch eine Rückbildung 



