200 j^iax Kldstorniaun. 



der r>oi)pelverbindun^' nach dem pj'kalten nicht erfolgen. IJei dieser Be- 

 handhing ist auch das Digitoiiin weitgehend verändert worden, und zwar 

 ist walirscheinlich eine l)iaz('tvlverl)indung des Digitogenins entstanden. 

 Zur Trennung wird der Kückstand in 50 cni'^ Alkohol aufgelöst und die 

 Lösung mit öO ou^ heiltem Wasser versetzt. Nach dem Erkalten scheidet 

 sich das Sterinazetat fast rein ab und wird dui-cli ein Filter abfiltriert 

 und ausgewaschen. Den Uückstand löst man in l'etroläther, bringt ihn 

 wieder in die Schale zurück und verdunstet den Äther. Wenn es nötig- ist, 

 muli diese Trennung' nochmals wiederholt werden; schlielUich nimmt man 

 den Schalenrückstand nach dem Trocknen bei lOO" nochmals mit Petroliither 

 auf. filti'iert vom rngelösten ab und hat nun reichliche Mengen d(n- i-eineu 

 Azetylsteride vor sich, welche durch Umkristallisieren aus absolutem Al- 

 kohol und Bestimmung' des Schmelzpunktes auf Phytosterinazetat geprüft 

 werden. Gewöhidich zeigt, bei Gegenwart von ö^/o Pflanzenfetten, schon 

 die erste oder zweite Kristallisation Schmelzpunkte von über 117", die sich 

 beim weiteren Umkristallisieren noch erhöhen. 



13. Bestimmung der freien Fettsäuren (des Säuregrades), 

 ö — \() g werden in bO — 4Q cm^ einer säurefreien Mischung gleicher 



Raumteile Alkohol und Äther gelöst und unter Verwendung von Phenol- 

 phtalein (in l%iger alkoholischer Lösung) als Indikator mit ^/lo-^ormal- 

 alkalilauge titriert. Die freien Fettsäuren werden in Säuregraden aus- 

 gedrückt. Unter Säuregrad eines Fettes versteht man die Anzahl Kubik- 

 zentimeter Normalalkali, die zur Sättigung von 100^ Fett erforder- 

 lich sind. 



Sollte während der Titration ein Teil des Fettes sich ausscheiden, 

 so mul'i von der Äther-Alkoholmischung von neuem zugesetzt werden. 



14. Prüfung auf Konservierungsmittel. 



A. Nachweis von Borsäure und ihren Salzen. 



öO (/ Fett werden in einem Erlenmeyei-kolben von 250 cm ^ Inhalt 

 auf dem Wasserbade geschmolzen und mit oO cm^ Wasser von etwa 50"^ 

 und 0-'2 cui" Salzsäure vom spez. Gew. 1-124 eine halbe Minute lang kräftig 

 durchgeschüttelt. Alsdann wird der Kolben so lange auf dem Wasserbad 

 erwärmt, bis sich die wässerige Flüssigkeit abgeschieden hat. Die Flüssig- 

 keit wird du]-ch Filti'ieren von dem Fett getrennt. 2b an^ des Filtrates 

 werden nach S. 159 weiter behandelt. 



B. Nachweis von Formaldehyd und solchen Stoffen, welche 

 bei ihrer Verwendung Formaldehyd abgeben. 



50 y Fett werden in einem Kolben von etwa 550 cm^ Inhalt mit 

 50 cm'^ Wasser und 10 cm^ 25**/oiger Phosphorsäure versetzt und erwärmt. 

 Nachdem das Fett geschmolzen ist, destilliert man unter Einleiten von 

 Wasserdampf hO nii^ ?ih. Das filtrierte Destillat i.st nach S. 160 weiter zu 

 behandeln. 



Durch den positiven Ausfall der Quecksilberchloridreaktion ist der 

 Nachweis des Formaldehvds erbracht. 



