•r^^ Max Klostermanu. 



IJk'iazetatlösiinii- znii:('S('tzt . sclilicrilich wii-d mit Wasser auf 100 fw^ auf- 

 iiotullt. üut umüvscliüttc'lt und filtrifit. \() cm'^ des Fitrates werden in ein 

 Iloclicri^^las i^rhraelit. welclu'S ;')(•;«■> verdünnte Sclnvefelsäure (1 + o) ent- 

 liidt , und zur Mischuui»- 30 cm^ absoluten Alkohols zugefügt. Man läßt ab- 

 setzen, filtriert und wäscht den Rückstand mit SOVoigem Alkohol aus. 

 Das lileisulfat wird in der übliclicn Weise durch Veraschen des Filters 

 niid vorsichtiges (JIüIumi im Porzellantiegel bestimmt und durch Multi- 

 I)lizieren mit dem Faktor 0'6822 auf Blei (PI)) umgerechnet. 



In dei- gleichen Weise wird durch Fällen mit Alkohol und Schwefel- 

 säure der P)leigelialt der ursprünglichen P)leiazotatlösung bestimmt. 

 I>ie Differenz dieser und der beim Pfeffer gefundenen Menge wird dnicli 

 Multiplizieren mit 10 auf 1 ^ Pfeffer umgerechnet und ist die sogenannte 

 P.leizahl. 



6. Senfmehl. 



Für die Beurteilung kann außer den Bestimmungen der Stärke, des 

 Stickstoffes, des Fettes und der Asche, welche nach den allgemeinen Unter- 

 suchungsmethoden, S. 2^)0 und folgende, ausgeführt werden, auch die Bestim- 

 mung des Senföles wichtig sein, wovon der schwarze Senfsamen 0-6 bis 

 lU'^ 0, fler weiße Senfsamen O'l— 0-2Vo l)ildet. 



Nach SchHrht^) wird das Senföl in folgender W'eise bestimmt: 

 20 oder 2.') g des feingepulverten Senfsamens werden in einem Glas- 

 kolben mit warmem Wasser zu Brei gerührt: der Kolben wird mit einem 

 doppelt durchbohrten, luftdicht schließenden Korkstopfen verschlossen, durch 

 dessen eine Öffnung eine gebogene Glasröhre geht, welche bis unter den 

 Pfropfen reicht und mit einem LMi^schen Kühler luftdicht verbunden ist. 

 Nach Verlauf einer halben Stunde wird durch ein zweites Glasrohr, welches 

 bis auf den Boden des Kolbens reicht, Wasserdampf eingeleitet. Das De- 

 stillat wird in einer mit dem Kühler durch Korkpfropfen verbundenen 

 \orlage (Kolben oder Pcliyotmhe Bohre) von etwa oOO nit^ Inhalt aufge- 

 fangen, welche mit 50 cm^ einer gesättigten Lösung von Kaliumperman- 

 ganat nämlich etwa 20mal so viel, als Senföl angenommen werden 

 kann und \., des Kaliumpermanganats an Kalihydrat beschickt ist. 



Nachdem ungefähr 150 200 nn^ überdestilliert sind, wird das Destillat 

 kräftig durchgeschüttelt, erwärmt und das überschüssige Kaliumperman- 

 ganat mit reinem Alkohol — 25 cw^ reduzieren o g Permanganat — re- 

 duziert. l)as Ganze wird auf ein bestimmtes \olumen gebracht und durch 

 ein trockenes Filter filtriert. In einem aliquoten Teil — etwa der Hälfte 

 — wird die Schwefelsäure bestimmt. Da jedoch das bei der Oxydation des 

 Alkohols entstehende Aldehyd Kaliumsulfat reduzieren kann, so setzt man 

 nach Ansäui-eii mit Salzsäure vor der Fällung etwas Jod hinzu und fällt 

 dann ei'st die Schwefelsäure mit Chlorbaryum. Aus dem gefundenen Barvum- 

 sulfat ergibt sich dnrcli Multiplizieren mit 0-4249 der Gehalt an Senföl. 



») Zeitscbr. f. aual. (liom. Bd. 30. S. 661 (1891). 



