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Max K lost er mann. 



Nac'lidein die Kalziumkarhonataiifschwcmniunu zum schwarheii Siodon 

 rrhitzt ist. \vir(l duich den Kssig ein \\ asscrdaiiipfstrom geleitet und 

 so uereiielt . dal'i die .\uts('li\vemiiiung iiiclit zu heftiii schäumt: gleich- 

 zeitiiT ^vi^d der Kssig erhitzt, so daß sein Volumen allmählich auf etwa 

 ein Drittel verringert wird. Wenn etwa 750 cw^ überdestilliert sind, unter- 

 hrieht mau die Destillation und filtriert die Aufschwemmung- heili. wäscht 

 das Kalziumkarhonat mit heiliem Wasser aus und dampft das Filtrat auf 

 dem Wasserbade zur Trockene ein. Der Rückstand wird im Lufttrocken- 

 schraiik eine Stunde lang auf 125 — loO" erhitzt, in etwa 100 riii^ Wasser 

 •relöst und zweimal mit 25 cni^ reinem Äther ausgeschüttelt. Nachdem 

 man die wässerige Lösung auf dem Wasserbade vom Äther befreit hat, 

 bringt mau sie in einen Krlenmei/er-KoWwn, gibt 2 r/ reines kristallisiertes 

 Xatriumazetat, einige Tropfen Salzsäure bis zur scliwach sauren Reaktion 

 und 40 ciii^ ö^/oige Quecksilberchloridlüsung hinzu und erhitzt zwei 

 Stunden lang im siedenden Wasserbade: hierbei wird der Kolben mit 

 einem Kühlrohr versehen und muß bis an den Hals eintauchen. Das aus- 

 geschiedene Kalomel wird unter wiederholtem Dekantieren mit warmem 

 Wasser auf ein Platinfilter gebracht, gut ausgewaschen, mit Alkohol und 

 Äther nachgewaschen, im Dampf trockenschrank bis zur Gewiclitskonstanz 

 — etwa 1 Stunde — getrocknet und gewogen. 



Durch Erhitzen des wässerigen Filtrates mit weiteren 5cm3Queck- 

 silberclilori dlösung überzeugt man sich, daß ein Überschuß vor- 

 handen war. 



Die gefundene Menge Kalomel, mit 0"0975 multipliziert, ergibt die 

 in 100 cm =* Essig oder in 10^/ Essigessenz enthaltene Menge Ameisensäure. 



Enthielt der Essig schweflige Säure, so wird das auf etwa \00 cm-^ 

 eingeengte Filtrat von der Kalziumkai'bonatauf schwemmung mit l cm^ 

 Normalalkalilauge und 5 rm^ 37oi«cr W^asserstoffsuperoxydlösung versetzt. 

 Nach vierstündiger Einwirkung bei Zimmertemperatur wird das über- 

 schüssige Wasserstoffsuperoxyd durch eine kleine Menge frisch gefällten 

 oder feucht aufbewahrten Quecksilberoxyds') zerstört. Die angewandte 

 Menge Quecksilberoxyd war ausreichend, wenn nach Beendigung der Gas- 

 <'ntwicklung dei- Rodensatz noch stellenweise rot erscheint. Nach einer 

 halben Stunde wird vom Quecksilber und Quecksilberoxyd durch ein kleines 

 Filter abgegossen , gut ausgewaschen und das Filtrat in der oben ange- 

 gebenen Weise weiterbehandelt. 



Enthielt der Essig Salizylsäure, so werden vor dem Erhitzen mit 

 Quecksilberchlorid 2 (/ Natriumchlorid hinzugefügt. 



12. Prüfung auf Pyridin. 



Von 5()cm3 Essig, die bis zur stark alkalischen Reaktion mit Alkali- 

 lauge versetzt worden siud, werden 20 o»^ abdestilliert. Das Destillat wird 



') Das «^»uecksillieroxyd ist in der Siedehitze durch Eingießen von Quecksilber- 

 chloridiosnng in überschüssige reine Natronlautre zu liereiten. durch Dekantieren mit 

 heißem Wasser gut Jiuszuwascheii. auf einem Filter zu sammeln und als feuchte Paste 

 aufzubewahren und zu verwenden. 



