Die wichtigsten Methoden zur Untersuchung der Nahrungs- u. Genußmittel. 355 



sind stets mit reinem Äthvlulkoliol, gegebenenfalls auch mit selbst her- 

 .gestellten Mischungen von Methyl- und Äthylalkohol (iegenversuche anzu- 

 stellen (siehe auch S. 341 j. 



b) Nachweis der Pyridinbasen. 



Die bei der Pilifung auf Azeton und Methylalkohol erhaltenen ent- 

 geisteten sauren Rückstände werden in einer Porzellanschale auf dem 

 Wasserbade bis auf etwa \0 rm'^ oder bei hohem Extraktgehalt bis zui- 

 Dickflüssigkeit eingeengt. Der Schaleninhalt wird mit destilliertem Wasser 

 in ein etwa 100 bis IW cm^ fassendes Rundköll)chen gespült, auf dieses 

 ein Kugelaufsatz, wie er bei der Kjeldohl-Beaümmüng üblich ist, aufgesetzt 

 und an einen absteigenden Kühler angeschlossen. Das Ende des Kühlers 

 trägt einen Vorstoß, der in ein 10 cm^ Normalschwefelsäure enthaltendes 

 Porzellanschälchen hineinragt. In das Destillationskölbchen werden einige 

 Siedesteinchen gegeben und die Lösung wird mit 20 r;>^3 Natronlauge von 

 15"/o Gehalt versetzt. Man destilUert dann unter \>rwendung eines Baho- 

 schen Siedeblechs über freier Flamme etwa die Hälfte der Flüssigkeit ab. 

 Nach beendeter Destillation wird der Inhalt des Porzellanschälchens auf 

 dem Wasserbade bis auf etwa 5 nn^ eingeengt und nach dem Erkalten 

 mit neutral reagierendem Kalziumkarbonat im Überschul» übersättigt, 

 wobei die Pyridinbasen sich oft schon durch den Geruch bemerkbar 

 machen. Der Schälcheninhalt wird, nötigenfalls unter Zugabe von wenig 

 destiUiertem Wasser, auf eine mit Filtrierpapier belegte kleine Wiffi^che 

 Saugplatte gebracht, die sich in einem Trichter befindet. Der Trichter 

 wird auf ein mit seitlichem Saugansatz versehenes Probiergläschen gesetzt 

 und mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe kräftig abgesaugt. Das etwa H rm'^ 

 betragende klare Filtrat wird in ein gewöhnliches Probiergläschen über- 

 geführt, zunächst mit 5 bis 6 Tropfen einer öo/oigen Baryumchloridlösung 

 versetzt und der entstandene Niederschlag durch ein gehärtetes Filter 

 abfiltriert. Das völhg klare Filtrat, welches durch Zusatz eines weiteren 

 Tropfens Paryumchlorid nicht getrübt werden darf, wird darauf mit 1 bi 

 2 Tropfen einer heiß gesättigten und wieder erkalteten wässerigen Kadmium- 

 chloridlösung versetzt. Bei Gegenwart von Pyridinbasen entsteht — oft 

 erst nach zwei- bis dreitägigem Stehen — eine weiße kristallinische Fällung. 

 Zur Unterscheidung von zuweilen durch andere basische Stoffe des Trink- 

 branntweins verursachte Fällungen bringt man eine geringe Menge des 

 Niederschlags mit Hilfe eines Glasstabes auf einen Objektträger unter das 

 Mikroskop. Bei etwa 100- bis löOfacher \'ergrüßerung betrachtet, erscheinen 

 die Kristalle des Pyridinkadmiumchlorids als spießige, oft sternförmig 

 gruppierte Nadeln. Als weiteres Erkeniiungsmerkmal dient der Geruch nach 

 Pyridinbasen, der auftritt, wenn man eine kleine Probe des Niederschlags 

 mit einem Tropfen Natronlauge in einem verschlossenen Probiergläschen 

 erwärmt und dann den Stopfen entfernt. 



Der Nachweis der Verwendung von denaturiei'tem Branutweiu gilt 

 als erbracht, wenn in dem untersuchten Trinkbranntwein von den drei 



23* 



s 



