Die wichtigsten Metliodoii zur Uiitersuclumg der Xahriings- n. Gcriiißinitt.'l. ;-i,")9 



2. Qualitative rrüfung auf Parasulfaminbenzoesäure. 



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Die rarasulfaminbenzoesäure steht dem Saccharin in ihrer cheniischon 

 Zusammensetzung' sehr nahe; bei der Fabrikation wird sie als Nebenprodukt 

 gewonnen, dem aber die siüjenden Eigenschaften des Saccharins vollkommen 

 fehlen. Nur die reinsten Saccharinpräparate sind frei von rarasulfamin- 

 benzoesäure. Auf die Gegenwart dieser Säure muü daher i)esonders Rück- 

 sicht genommen werden. 



Wenn ein in Wasser leicht lösliches Süßstoff präparat vorliegt, so löst 

 man dieses in wenig W\asser auf; ist das Präparat aber in Wasser schwei- 

 löslich, so übergießt man es mit wenig W^asser und fügt tropfenweise 

 Natronlauge hinzu, bis Lösung erfolgt ist. In beiden Fällen wird die Lösung 

 mit Essigsäure angesäuert. 



Ein sogleich oder innerhalb 24 Stunden entstehender Niederschlag 

 wird abfiltriert, mit Wasser bis zum Verschwinden des süßen Geschmacks 

 ausgewaschen und getrocknet. Darauf wird der Schmelzpunkt des Rück- 

 standes bestimmt. Parasulfaminbenzoesäure schmilzt bei 288" unter Zer- 

 setzung. Aus dem Filtrat wird durch Zusatz von verdünnter Salzsäure das 

 Saccharin abgeschieden, und wie unter 1. umkristallisiert und nachgewiesen. 



W^enn sich aus der essigsauren Lösung auch nach 24stündigem Stehen 

 keine Kristalle ausgeschieden haben, so wird 1 g der künstlichen Süßstoff- 

 zubereitung mit lijcm^ Salzsäure (li24 spez. Gew.) und mit 10 r;y/MV asser 

 am Rückflußkühler 1 — 2 Stunden erhitzt, die Lösung wird auf dem W;isser- 

 bade eingedampft der Rückstand, mit wenig heißem AVasser aufgenommen 

 und 24 Stunden hingestellt. Wenn Parasulfaminbenzoesäure auch nur in 

 kleiner Menge zugegen ist , so scheidet sie sich in Form glänzender 

 Blättchen aus. Diese werden abfiltriert und, wie oben angegeben, weiter 

 behandelt. 



3. Quantitative Bestimmungen des Saccharins und anderer 

 stickstoffhaltiger Beimengungen. 



a) Bestiminung des Saccharinstickstoff'es. 



0"5 — 0"7// oder bei geringerem Gehalte an reinem Süßstoff entspre- 

 chend größere Mengen werden mit 20 ''/>/^ oder einer etwa 20"; eigen 

 Schwefelsäure 2 Stunden mit Steigrohr zum gelinden Sieden erhitzt. Nach 

 dem Erkalten wird die Flüssigkeit mit 200 cm^ Wasser und mit Natron- 

 lauge im geringen Überschuß versetzt: das frei gewordene Ammoniak wird 

 abdestilhert und in Vio-Normalschwefelsäure aufgefangen. Aus der gefun- 

 denen Menge Stickstoff ergibt sich durch Midtiplizieren mit lo-04ö die 

 Menge des Saccharins in der untersuchten Prol)e. 



Dies gilt aber nur für den Fall, daß weder Ammoniumsalze nocli 

 andere Ammoniak abspaltende Stoffe vorliegen. Sind Ammoniumsalze vor- 

 handen, so müssen sie in l)ekannter ^^'eise durch Destillation mit Magnesia 



