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Dil' ([uantitative llestimiiiuni>- von Ilohrzucker neben Milclizueker ge- 

 schieht in sinniieniälier Anwendung der Anlage zur Bekanntmachung 

 des Reichskanzlers vom 8. November 1^<97. betreffend Änderungen der 

 Ausführungsbestimmungen zum Deutschen Zuckersteuergesetze, S. 314. 



ITT. Nachweis von Saccharin neben Salizylsäure und anderen Stoffen. 



Ist Saccharin neben Salizylsäure vorhanden, so muß die Salizylsäure 

 vorher mit Eisenchlorid entfernt werden. Dies geschieht nach Mar Kay 

 Chace IJourn. Am. Chem. Soc. Vol. 26. p. 1(;2T- IH^O (1004)]i) nach folgender 

 Vorschrift: öO cm^ der zu untersuchenden Flüssigkeit werden mit Äther 

 ausgeschüttelt nnd der Rückstand des Ätherauszuges wird mit Petroleum- 

 äthei- extrahiert. Der Rückstand wird mit O'öVoiger Fe., Clo-Lösung auf 

 Salizylsäure geprüft, in 10 cni'' Wasser gelöst, mit 1 cirr^ verdünnter 

 Schwefelsäure versetzt, zum Kochen erhitzt und ein Überschuß einer 

 öo/pigen KMnO^-Lösung hinzugefügt. Bei Anwesenheit von Salizylsäure 

 wird 1 Minute gekocht, im anderen Falle sofort zur heißen Lösung etwas 

 Na OH hinzugefügt und nach einigen Minuten der Fe- und Mn-Nieder- 

 schlag abfiltriert. Das stark alkalische Filtrat wird im Silbertiegel zur 

 Trockene verdampft und 20 Minuten auf 210 21 T)« erhitzt. Der Rückstand 

 wird in wenig Wasser gelöst, mit Schwefelsäure angesäuert, mit Äther 

 extrahiert und nochmals mit Eisenchlorid auf Salizylsäure geprüft. Ein 

 Zusatz von 10 m^ Saccharin pro Liter kann nach dieser Methode noch mit 

 Sicherheit erkannt werden. 



Das Verfahren ermöglicht den Nachweis von Saccharin neben Salizyl- 

 säure, indem man die letztere zunächst durch Kochen mit Perinanganat 

 zerlegt und das Saccharin durch Schmelzen mit Kaliumhydrat selbst wieder 

 in Salizylsäure überfühi't und als solches nachweist. Außerdem ist dies 

 Verfahren zur Heinigung von Saccharin geeignet. 



Tesfoni-) gibt weitere A'erfahren an zur Bestimmung des Saccharins 

 bei Ciegenwart verschiedener Stoffe, die von Äther gelöst werden. 



üt'i Gegenwart von Benzoesäure: 

 a) Sublimation oder Destillation der Säure mit Wasserdampf. 

 h) Fällung des Saccharins mit Silbernitrat. 



Bei Gegenwart von Wein- und Zitronensäure: 



Abscheiden dieser Säuren nach bekannten Methoden, Oxydation des 

 Bestes mit Kaliumpermanganat. 



Bei <iegenvvart von Salizylsäure: 

 aj Durch Bestimmung der Salizylsäure auf maßanalytischem Wege, siehe 



S. 368. l'berfiüirung in Tribromphenolbrom und Ermittelung der aus 



•lodkalium abgespaltenen Jodmenge. 

 hj Entfernung der Salizylsäure mit Brom und Extraktion mit Äther. 



') Zeitsclir. f. Unters, d. Nahrungs- u. Geiiiißmittel. Ref. Bd. 9. S. 232 (190.^). 

 -) Zcitschr. f. l'ntors. d. Xahrimtrs- n. rienußmittel. Bd. 18. S. 577 (1909). 



