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g Max Klostermann. 



Hieraus ist der AVirkungswert der Lauge gegen Borsäure bestimmt. Im 

 allgemeinen sind die gefundenen Werte nur dann genau, wenn mehr als 

 ö nu/ Borsäure vorliegen. 



14. Nachweis und Üestinimung der Flnßsäni-o und ihrer 

 Verbindungen. 



Man l)edient sich hierzu der auf S. UVö angegebenen \'erfahren. 



15. Nachweis von Benzoesäure. 



öOÜ ciii'^ Bier werden mit einem geringen Cberschul) von Baryt- 

 w asser bis zum Sirup eingedampft, mit öO. 9 See.sand oder Gips vermischt 

 und eingetrocknet. Der Rückstand wird nach dem Ansäuern mit Schwefel- 

 säure, mit Alkohol mehrmals ausgezogen. Der Alkohol wird, nach Zusatz 

 von Baryt Wasser bis zur alkalischen Reaktion, abdestdliert, der Rück- 

 stand mit Schwefelsäure angesäuert und mit Äther ausgezogen. Im Atlier- 

 auszug ist die Benzoesäure enthalten. 



Will man die Benzoesäure aus Flüssigkeiten unmittelbar ausschütteln. 

 so säuert man mit Phosphorsäure an und schüttelt entweder mit Äther 

 oder mit gleichen Teilen Petroläther und Benzol aus. Für quantitative Be- 

 stimmungen benutzt man am besten einen Perforierapparat, um sicher 

 (luantitative Ausbeuten zu erzielen; schneller treibt man die Säure mit 

 Wasserdämpfen über, da sie verhältnismäßig leicht flüchtig ist. 



Der <|ualitative Nachweis erfolgt: 



a) Nach A. Röhrig'^) durch Überführung in Benzoesäure-Äthyläther, 

 welcher am Oeruch erkannt wird, beim Behandeln des Rückstandes mit 

 .Uhylalkohol und konzentrierter Schwefelsäure in der Wärme. Da aber 

 auch andere Geruchsstoffe in Nahrungsmitteln vorkommen, die durch Äther 

 ausschüttelbar sind, so ist das Ergebnis oft unsicher. 



h) Mit Ferrichlorid entsteht ein flockiger, milchiger oder gelblicher 

 Niederschlag, der sich im Überschuli der Eisenlösung wieder auflöst, bei 

 geringen Mengen erscheinen auch nur gelbliche F'ärbungen , die aber auch 

 durch organische Säuren . ]\Iilchsäure . Bernsteinsäure hervorgerufen werden. 

 Auch diese Prüfung ist daher bei unreinen Ausschüttelungen nicht immer sicher. 



<•) Die Reaktion nach Muhler -) in der verbesserten Form von 

 r. (/. Heide^) liefert dagegen gute Resultate. Es muß aber reine Benzoe- 

 säure vorliegen. Zur Reinigung wird der Ätherrückstand wieder in Äther 

 gelöst und die Benzoesäure durch Wasser ausgeschüttelt, dem einige Kubik- 

 Zentimeter Normalkalilauge zugesetzt worden sind. Diese Lösung bringt 

 man in Schälchen, erwärmt auf dem Wasserbad und setzt soviel von einer 

 ö" „igen Permanganatlösung zu, bis die Lösung einige Minuten rotgefärbt 

 bleibt (Zimtsäure wird in Benzoesäure überführt). Darauf versetzt man 

 mit schwefliger Säure zur Zerstörung des überschüssigen Permanganates 

 und säuert mit Schwefelsäure an bis aller Braunstein gelöst ist. Nun wird 



') Zeitschr. f. d. Unters, d. Xahrungs- u. Genußm. Bd. 15. S. 2!) (11)08). 



-') Zeitschr. f. analyt. Chemie. Bd. 36. S. 202 (1897). 



») Zeitschr. f. d. Unters, d. Nahrungs- 11. Genußm. Bd. 19. S. 141 (191(J). 



