Die wichtigsten Methoden zur Untersuchung der Nahrungs- u. (ienußmittel. 409 



10 crn^ Wein werden mit 1 l'ö (/ illeisiiperoxyd und mit -Jrm' Mer- 

 kurisulfatlüsung' {^) g HgO 20 cm^^ konzentrierter H2 SO4 und \i)()(-ni-^ Wasser) 

 geschüttelt. 5^ 6 cm'' des Filtrates werden zum Sieden eriiitzt und tropfen- 

 Aveise (bis zu 10 Tropfen) mit Permanganatlösung bis zur Entfiirbung ver- 

 setzt. Normale Weine geben nur schleierartige Trübungen (normale Spuren 

 von Zitronensaure). Bei Gegenwart von 0"01 g Zitronensäure in 100 c'm^ 

 entsteht Trübung, bei mehr als 0'04 g setzt sich ein pulveriger Nieder- 

 schlag ab. Zuckerhaltige Weine sind erst zu vergären. 



Dieser Nachweis beruht auf der Überführung der Zitronensäure in 

 Azetondikarbonsäure , dessen Quecksilbersalz unlöslich ist. 



Nach E. Dupotft^) soll die vielfach angenommene konservierende 

 Wirkung der Zitronensäure bei Wein nicht bestehen. Französische Weine 

 namentlich sind schon öfters fälschUcherw^eise eines Zusatzes von Zitronen- 

 säure verdächtig erklärt worden. Die Brauchbarkeit der Methode von 

 Denniges wird ferner angezweifelt. Nach seiner Meinung ist in den meisten 

 Weinen ehi Körper vorhanden, der positiv reagiert, aber früher oder später 

 verschwindet. Soll die Reaktion Ol r/ Zitronensäure in 1 / noch richtig 

 anzeigen, so empfehle es sich, konzentriertere Pieagenzien zu verwenden, 

 als die ursprüngliche Vorschrift angibt. 



Zur quantitativen Bestimmung der Zitronensäure nach^. Jörgensen^) 

 werden 100 cm^ Wein mit Natronlauge genau neutralisiert, mit 10 — 15 cm» 

 Bleiazetat gefällt und mit gleichen Teilen Alkohol von 90 "/o versetzt. Am 

 folgenden Tag wird filtriert und der Niederschlag 3 — 4mal mit ver- 

 dünntem Alkohol ausgewaschen. Darauf bringt man das Filter nebst Nieder- 

 schlag in die Flasche zurück, versetzt mit 50 — 100 cm^ Wasser, erhitzt 

 zum Kochen und leitet Schwefelwasserstoff ein, bis alles Blei gefällt ist. 

 Nach dem Abfiltrieren und Auswaschen wird das Filtrat auf iiO bis 

 40 cw3 eingedampft, neutralisiert und weiter bis 10 cm'^ verdampft. Man 

 verdünnt genau mit dem doppelten Volumen OOvol.-Voige» Alkohols und 

 läßt über Nacht stehen. Das Gelöste wird abfiltriert und der Paickstand 

 wird nochmals mit heißem Wasser aufgenommen und mit Alkohol gefällt. 



In denFiltraten bestimmt man zunächst die Weinsäure nach N. 15, das 

 Filtrat oder, falls keine Weinsäure vorhanden war, die Lösung selbst 

 bringt man in einen Meßzyhnder, wäscht mit 1 ni/'^ verdünnter Salzsäure 

 nach und bringt das Ganze auf 10 cm^, darauf schüttelt man ömal mit 

 50 cm'i Äther im Scheidetrichter aus. Der Bückstand der Ätherausschüttelung 

 wird wieder in 9 cm^ Wasser gelöst, mit 1 cni^ Salzsäure versetzt und in 

 der gleichen Weise mit Äther ausgeschüttelt. 



Die von Bernsteinsäure befreiten Lösungen werden mit Natronlauge 

 neutraUsiert , auf 40 cm 3 aufgefüllt und mit 10 cj^r' Baryumchlorid versetzt. 

 Entsteht ein voluminöser Niederschlag, so spült man in einen größeren 

 Meßkolben von 100 rm^ und fügt noch etwas Chlorbaryum hinzu, damit 



') Zeitschr. f. Unters, d. Nahrungs- u. Genußmittel. Ud. 18. S. öTl (190i)). 

 2) Zeitschr. f. Unters, d. Nahrungs- u. Genußm. Bd. 13. S. 241 (1907) und Bd. 17. 

 S. 396 (1909). 



