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alles Barvnmtitrat in Lösung' g'cht. Man filtriert von den Sulfaten. Phos- 

 phaten und Tannaten ab und spült mit Wasser nach, bis das Filtrat 

 ~i'2 rii/'^ beträgt, und füllt bis auf 100 mit absolutem Alkohol auf, jeden- 

 falls muß ein Alkohol von 26 ^'ol.-0/o entstehen. 



1. Zeigt sich nach 1 Stunde nur ein geringer Niederschlag, so wird 

 er abfiltriert und mit 25 cni^ 26vol.-<'/oigem Alkohol gewaschen. 



2. Entsteht ein beträchtlicher Niederschlag, so wird er abfiltriert, mit 

 heiPiem Wasser wieder gelöst, zu 12 cm-^ aufgefüllt, nochmals mit Alkohol 

 gefällt, um das Malat in Lösung zu bringen. 



H. Entsteht wieder eine starke Fällung, so wird nochmals wie 2. ver- 

 fahren. Der Niederschlag besteht dann aus reinem Zitrat. 



Zur (luantitativen Bestimmung fällt man dann das Baryum mit 

 Schwefelsäure und wiegt, lg Ba SO4 = ()-548 ,^ wasserfreie Zitronensäure. 



18. Bestimmung der Bernsteinsäure nach C.v.d. Heide und 

 H. Steiner^) 



bO cm^ Wein werden in einer Porzellanschale von 200 c»? ^ Fassungs- 

 raum auf dem AVasserbade entgeistet. Dann setzt man 1 em'^ lO^/oige 

 Barvumchloridlösung hinzu und fügt einen Tropfen Phenolphtaleinlösung 

 und soviel feingepulvertes Barvumhydroxyd in kleinen Anteilen zu, l)is Rot- 

 färbung eintritt. Während dieser Behandlung wird möglichst genau auf 

 20 cm^ eingeengt, wofür man in der Schale vorher eine Marke anbringt. 

 Ist zuviel Baryt zugesetzt worden, so entfernt man ihn dadurch, daß man 

 unter Bühren Kohlensäure auf die Flüssigkeitsoberfläche strömen läßt. 

 Hierdurch wird die spätere Filtration erleichtert. Nach dem Erkalten 

 werden unter Umrühren 85 cm^ 9(]VoiB"6n Alkohols zugegeben, wodurch 

 neben anderen Bestandteilen die Baryumsalze der Bernstein-, AVein- und 

 Apfelsäure ([uantitativ niedergeschlagen werden, während die der Milch- 

 säure und PJssigsäure in Lösung bleiben. Nach mindestens zweistündigem 

 Stehen wird der Niederschlag abfiltriert und einige Male mit 80"/oigem 

 Alkohol ausgewaschen, wodurch bei extraktreichen Weinen die spätere 

 Oxydation erleichtert wird. Dann wird der Niederschlag mit heißem Wasser 

 vom Filter in die Schale zurückgespült, zur vollständigen Pmtfernung des 

 Alkohols auf dem siedenden Wasserbade eingeengt und unter weiterem 

 Erhitzen mit ;> 5 <:■;;/•' 5<'/„iger Kaliumpermanganatlösung so lange vei- 

 setzt, bis die rote Farbe 5 Minuten bestehen bleibt. Man gibt nochmals 

 5 crn^ der Kaliumpermanganatlösung hinzu und läßt weitere 15 Minuten 

 einwirken. Bei abermaligem Verschwinden der Rotfärbung ist der Zusatz 

 abermals zu wiederholen. 



Ist die ( )xy(Iation beendet, so entfernt man den Überschuß an Ka- 



liuMipcrmanganat durch schweflige Säure, säuert vorsichtig mit 25''/oiger 



Sciiwcfclsiinre an und setzt schweflige Säure zu, bis aller Praunstein gelöst ist. 



Daim dam])ft man bis auf etwa )\'> nw'' ein. bringt die Flüssigkeit 



und den Niederschlag von Baryumsulfat mit Hilfe der Spritzflasche ([uan- 



') Zeitschr. f. Unters, d. Xahrungs- 11. Gcniißmittel. 15(1. 17. S. 304 (1909). 



