Die wichtigsten Methoden zur Untersuchung der Nahrungs- u. Ueniißniittel. 417 



80" C, wobei ein gelber Niederschlag von Amnioniumphosphomolybdat ent- 

 steht. Man stellt die Mischung 6 Stunden an einen warmen Ort. giebt dann 

 die über dem Niederschlage stehende klare Flüssigkeit durch ein Filter, 

 wäscht den Niederschlag 4 — 5mal mit einer vordimiitcu Molybdiinlösung 

 (hergestellt durch \'ermischen von 100 Kaumteilen der oben angegebenen 

 Molybdänlösung mit 20 Raumteiicn Salpetersäure vom spez. (iew. \-2 und 

 80 Raumteilen Wasser), indem man stets den Niederschlag absitzen labt 

 und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt. Dann löst man den 

 Niederschlag im Becherglase in konzentriertem Ammoniak auf und filtiiert 

 durch dasselbe Filter, durch welches vorher die Waschwässer filtriert 

 wurden. Man wäscht das Becherglas und das Filter mit Ammoniak aus 

 und versetzt das Filtrat vorsichtig unter Umrühren mit Salzsäure, so- 

 lange der dadurch entstehende Niederschlag sich noch löst. Nach dem 

 Erkalten fügt man b cni^ Magnesiamischung (68^ Chlormagnesium und 

 165^7 Chlorammonium in Wasser gelöst, mit 260 civ^ Ammoniak vom 

 spez. Gew. 096 versetzt und auf 1 l aufgefüllt) zu und rührt mit einem 

 Glasstabe um, ohne die Wandung des Becherglases zu berühren. Den ent- 

 stehenden kristallinischen Niederschlag von Ammonium-Magnesiumphosphat 

 läßt man nach Zusatz von 40 rm^ Ammoniaklösung 24 Stunden bedeckt 

 stehen. Hierauf filtriert man das Gemisch durch ein Filter von bekamitem 

 Aschengehalte und wäscht den Niederschlag mit verdünntem Ammoniak 

 (1 Teil Ammoniak vom spez. Gew. 0'96 und 3 Teilen Wasser) aus, bis das 

 Filtrat in einer mit Salpetersäure angesäuerten Silberlösung keine Trübung 

 mehr hervorbringt. Der Niederschlag wird auf dem Filter getrocknet und 

 dieses in einem gewogenen Platintiegel verbrannt. Nach dem Erkalten 

 befeuchtet man den aus Magnesiumpyrophosphat bestehenden Tiegelinhalt 

 mit Salpetersäure, verdampft diese mit kleiner Flamme, glüht den Tiegel 

 stark, läßt im Exsikkator erkalten und wägt. 



Berechnung: Wurden aus 50 rm^ Wein a Gramm Magnesiumpyro- 

 phosphat erhalten, so sind enthalten: 



X = 1-2751 a Gramm Phosphorsäureanhydrid (P2O5) in 100 cm ^ Wein. 



27. Nachweis der Salpetersäure. 



1. In Weißweinen. 



a) lOrii/^ Wein werden entgeistet, mit Tierkohle entfärbt und filtriert. 

 Einige Tropfen des Filtrates läßt man in ein Porzellanschälchen, in welchem 

 einige Körnchen Diphenylamin mit 1 ein^ konzentrierter Schwefelsäure Über- 

 gossen worden sind, so einfließen, daß sich die beiden Flüssigkeiten über- 

 einander lagern. Tritt an der Berührungsstelle eine blaue Färbung auf. so 

 ist Salpetersäure in dem Weine enthalten. 



h) Zum Nachweis kleinerer Mengen von Salpetersäure, welche bei 

 der Prüfung nach la nicht mehr erkannt werden, verdampft man \00 cin^ 

 Wein in einer Porzellanschale auf dem \Vasserl)ade zum dünnen Sirup 

 und fügt nach dem Erkalten so lange absoluten Alkohol zu, als noch ein 

 Niederschlag entsteht. Man filtriert, verdampft das Filtrat, bis der Alkohol 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. VII. 27 



