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Nach der Methode von Schuhe-Tiemann wird die Salpetersäure mit- 

 telst Salzsäure und Eisenchlorür in Stickoxyd übergeführt uiul dieses 

 volumetrisch bestimmt. (Siehe Emtnirling, Bd. (>, S. ;il2.) 



Die Indigomethode von L'.Waringfon wird nur noch .*^elten ange- 

 wendet, sie gibt auch nur annähernde Resultate. 



Um kleine Mengen von Salpetersäure im AVas.ser (juantitativ 

 zu bestimmen, kann man sich (\e^ Verfahrens von Xoll^) bedienen. Man 

 läßt auf 10 cy>/3 Wasser eine Lösung von ()-0ö g Bruzin in 20 c}»^ 

 Schwefelsäure (S = r84) unter Umrühren eine Vierteiminute einwirken 

 und giebt dann in einen Zylinder, welcher ~ii) cni^ Wasser enthält. Das zu 

 untersuchende AVasser muß aber so verdünnt werden, daß im Liter höch- 

 stens 5 mg Salpetersäure vorhanden sind, da größere Mengen keine ver- 

 gleichbaren Farbunterschiede mehr gel)en. Als ^'ergleichsflüssigkeit dient 

 eine Lösung, welche OiSTl g Kalisalpeter in 1 / Was.ser enthält, so dali 

 10 rm^ dieser Lösung 1 mg Salpetersäure entsprechen. Hiervon werden 

 5 oder weniger Kubikzentimeter auf 10 aufgefüllt und in der gleichen 

 Weise mit Druzin und Schwefelsäure behandelt. Beide Male muß die 

 Beobachtungszeit von einer Viertelminute genau eingehalten werden, 

 da die rote Färbung nur bei .starker \'erdünnung haltbar ist. Die Bruzin- 

 schwefelsäure muß jedesmal frisch bereitet werden. Wenn salpetrige 

 Säure vorhanden ist, so muß diese vorher entfernt werden. Ferner müssen 

 Wässer, welche weniger als 10 mg Salpetersäure im Liter enthalten, ent- 

 sprechend eingedampft werden. 



Bei allen diesen Verfahren wird die salpetrige Säure mitbestimmt. 



Die salpetrige Säure entfernt man am besten durch Harn.^toff 

 bei (Tegenwart von Schwefelsäure. 



5. Bestimmung der salpetrigen Säure. 



a) Qualitativer Nachweis. Der Nachweis erfolgt mit Jodzink.^^tärke- 

 lösnng in der Weise, wie Ennuorling. Bd. (i. S. otö das Nähere angibt. 



Die Reaktion muß innerhalb ö Minuten eintreten, spätere Blaufär- 

 bung ist nicht entscheidend. Es lassen sich nach diesem \'erfahren noch 

 0"02 mg salpetrige Säure im Liter nachweisen. 



Oxydierende Stoffe, namentUch Eisen Verbindungen, stören die 

 Reaktion, ebenso auch Schwefelwasserstoff, welcher in fauligem Wasser 

 vorkommen kann. 



In dies^em Falle muß vorher Eisen mit Natronlauge und Schwe- 

 felwasserstoff durch Zinkazetat entfernt werden. 



Ein weiteres empfindliches Reagens auf salpetrige Säure ist das 

 Metaphenylendiamin. 



Zum Nachweis werden 100 cw^ mit etwas Metaphenylendiamin- 

 lösung versetzt, welche man zu diesem Zwecke jedesmal frisch herstellt : 

 dann werden einige Tropfen verdünnte Schwefelsäure zugesetzt. Bei An- 

 wesenheit von salpetriger Säure färbt sich das (iemisch gelb bis 



*) Zeitschr. f. anecw. Chem. Bd. 14. S. 1317 (1901). 



