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Oktaazetylkörpers mit Bromwasserstoff-Eisessif? vorzuziehen. Bedenkt man 

 außerdem den geringen Preis der Materialien und die Sicherheit der Ope- 

 ration, besonders wenn es sich um größere Mengen handelt, so wiid man 

 dem zweiten \'erfahren den Vorzug gebend) 



1. Darstellung: Ton ß-Azet()broinj;:lukose aus Glukose und Azetyl- 



bromid.-) 



bg reiner, wasserfreier, fein gepulverter und gesiebter Trauben- 

 zucker, der bei lOO« getrocknet war, werden mit 17 r/ Azetylbromid (5 Mol.) 

 in einem mit Ohiskugeln beschickten langhalsigen Itundkolben digeriert, 

 der mittelst einer kleinen Turbine in Rotation gehalten und durch ein 

 Chlorkalziumrohr vor Zutritt von Feuchtigkeit geschützt wird. Nach kurzer 

 Zeit tritt bei Zimmertemperatur Entwicklung von Brom Wasserstoff ein. 

 Man kühlt nun zweckmäßig den Kolben mit Eiswasser und läßt denselben 

 unter Lichtabschluß so lange rotieren, bis aller Traubenzucker gelöst ist, 

 was nach etwa 6 Stunden der Fall ist. Das sirupöse. schwach gelblich 

 gefärbte Reaktionsprodukt wird dann in reinem Äther aufgenommen, die 

 ätherische Lösung mit Eiswasser, dem etwas Bisulf it zugesetzt ist, darauf 

 mit eiskalter überschüssiger Sodalösung und schließlich wiederum mit Eis- 

 wasser geschüttelt und mit geglühtem Natriumsulfat getrocknet. Läiit man 

 nun die abfiltrierte Lösung unter vermindertem Druck verdampfen, so 

 scheidet sich die Azetobromglukose als schwach gelbliche Kristallmasse ab; 

 dieselbe wird zwischen Filtrierpapier scharf ausgepreßt. Die Menge des 

 Bromderivates beträgt 3'9 g. Zur völligen Reinigung wird dasselbe noch- 

 mals aus reinem, völlig trockenem Äther umkristallisiert, bis es den kon- 

 stant bleibenden Schmelzpunkt 88 — 89" zeigt. Die Ausbeute beträgt im 

 besten Fall 2*9 g, also 58 "/o vom Traubenzucker. 



Die Operation läßt sich nach einiger Cbung mit größeren Mengen 

 und in kürzerer Zeit mit einer Ausbeute von rund 50Vo des Trauben- 

 zuckers ausführen. 



2. Barstellunf»- von fi-Glukosepentaazetat durch Azetylleruni»- mit 



Essigsäureanhydrid und Natriumazetat. ■^) 



Man erwärmt 20 g wasserfreie Glukose mit \0 g geschmolzenen Na- 

 triumazetats in 100 crn^ Essigsäureanhydrid auf dem Wasserbade. Zu An- 

 fang muß gut umgeschüttelt wei-den, l)is alles gelöst ist. Dann erwärmt 

 man noch weiter auf dem Wasserbade etwa PA Stunden, vertreibt die 



*) Emil Fischer, ISotiz über die Azetohalogenglukosen und die p-Broinpheuyl- 

 osazone von Maltose und Melobiose. Ber. d. Deutschen ehem. Gesellsch. Bd. 44. S. 1903 

 (1911). 



^) Wilhelm Koemc/s und Eduard Knarr, Über einige Derivate des Trauben- 

 zuckers und der Galaktose. Ber. d. Deutschen ehem. Gesellsch. Bd. 34. S. 961 (1901). 



=*) Wilhelm Koenif/s \nid Eduard Knorr , Über einige Derivate des Trauben- 

 zuckers und der Galaktose. Ber. d. Deutschen ehem. Gesellsch. Bd. 34. S. 974 (1901). 



