Darstellung und Nachweis der Glukoside. 74 [ 



Hanptmenge der gebildeten Essigsäure durch Eindampfen unter veniiin- 

 dertem Druck und gießt das Reaktionsprodukt in viel Wassci-. welches 

 oft erneuert wird. Das Azetylierungsprodukt wird bald fest und wiid nach 

 scharfem Absaugen aus Alkohol umkristallisiort. Die Ausbeute ist gewiihn- 

 lich etwas größer als die des angewandten Traubenzuckers. I'>ei der Azctv- 

 lierung ist es oft nicht nötig, das UeaktionsprochUvt längere Zeit auf (h'in 

 Wasserbade zu erhitzen. Sobald der Zucker vollständig in Lösung geht, 

 ist die Azetylierung" in der Hauptsache ebenfalls beendet. 



Darstellung- von li-Glukosepentaazetat aus [i-(ilukose durch 

 Azetylierung in der Kälte in Gegenwart von Pyridin.') 



1'8 g fein gepulverte |i-Glukose werden in ein eiskaltes Gemisch von 

 7 (j Essigsäureanhydrid und 10 </ trockenem Pyridin eingetragen. Die Mi- 

 schung- wird dauernd gekühlt, bis bei öfterem Unischütteln völlige Lösung 

 eingetreten ist, und bleibt dann noch zwei Tage bei Zimmertemperatur 

 stehen. Beim Eingießen in etwa 100^ eines Gemisches aus Wasser und 

 Eis scheidet sich ein sofort erstarrender Niederschlag. Derselbe beträgt 



0-5 g. Durch Umkristallisieren aus 40 cm^ Oö^oigon Alkohol werden 29 g 

 reines ß-Glukosepentaazetat vom Schmelzpunkt 130 — 131" gewonnen. 



Darstellung von ß-Glukose.-) 



\'2 g reine a-Glukose werden in 30^ trockenem Pyridin in der Siede- 

 hitze gelöst und nach völliger Lösung noch 10 Minuten gekocht, dann 

 auf der Maschine 32 Stunden geschüttelt. Nach weiterem 14stündigen 

 Stehen werden die ausgeschiedenen Kristalle abgesaugt, mit etwas Pyridin, 

 dann mit Alkohol und Äther gewaschen. Der Pyridingeruch verschwindet 

 erst, als nach mehreren Tagen Gewichtskonstanz eintritt. Der Schmelz- 

 punkt liegt nicht ganz scharf bei 148 — 150". Das Drehungsvermögen des 

 Produktes zeigt folgende Zusammenstellung: 



1-1385 g zu 25 cm'^ in Wasser gelöst gab bei etwa 19'' im 2 c?>»-Rohre 

 folgende Drehungen: 



Nach Aufgeben ^ ,^^ 



des v\ assers 



8 Minuten + 212'^ + 23-28o 



18 , + 2-54« + 27-89» 



28 „ + 2-790 + 30-63" 



38 „ + 3-140 + 34-4go 



23 Stunden konstant . . -f 4-80« + 52-70» 



Durch Extrapolation aus den ersten Bestimmungen, welche allerdings 

 nur zu annähernd genau bestimmten Zeiten erfolgten, ergibt sich die An- 

 fangsdrehung zu etwa 4- 20- 7". 



') Bobert Behrend, Über Glukose sowie deren Phenylhydrazone und Oxime. 

 Liebig% Annalen. Bd. 353. S. 107 (19Ü7). 



") Bobert Behrend, über Glukose sowie deren PhenylhydrazuuL- nii.l Oxime. 

 Liebuß Aim-Alen. Bd. 353. S. 107 (li)07j. 



