Darstellung iiiul Nachweis der (ilukoside. ~r^\ 



Niederschlag' wird abgesaugt, im Filtrate das üherschüssigc Illeiazetat mit 

 Natriumsulfat gefällt und zu der filtrierten Flüssigkeit solange Tannin- 

 lösung zugefügt, als noch ein Niedei'schlag entsteht. Kin fhcrsrhur. der 

 Tanninlösung ist zu vermeiden , weil darin der Niederschlag wieder löslich 

 ist. Verdünnte Lösungen werden dabei viel reichlicher gefällt als konzen- 

 trierte. Der Tanninniederschlag wird nach dem Absitzen oder Zt-ntrifugieren 

 durch Abgießen der Flüssigkeit gewonnen. Er wird in der Wärme mit 

 Alkohol versetzt und mit gefälltem, gut ausgewaschenem Üleiliydio.wd 

 längere Zeit auf dem Wasserbade unter öfterem Umschütteln digeriert. Die 

 Operation wird zweckmäßig unter Turbinieren ausgeführt. Nachdem die 

 Umsetzung vollständig verlaufen ist, was dadurch erkannt wird, daß das 

 Filtrat keine Eisenchloridreaktion mehr gibt, wird die Masse mit Alkohol 

 ausgekocht, daß Filtrat konzentriert und in viel Äther (auf .')()(';>r' der 

 konzentrierten Lösung 1 l Äther) in langsamem Strahle untei- rmrührcn 

 eingegossen. Das Helleborein scheidet sich nebst einigen Verunreinigungen 

 zuerst in weißen Flocken ab . ballt sich aber rasch zu einer gelben Masse 

 zusammen, die sich an den Wandungen des Gefäßes ansetzt. Nach der 

 Klärung wird die ätherische Flüssigkeit abgegossen und der Niederschlag 

 in absolutem Alkohol gelöst, die Flüssigkeit konzentriert und wieder in 

 eine reichliche Quantität Äther eingetragen, wobei Ausscheidung weißer 

 Flocken von Helleborein, die sich zusammenballen, erfolgt. Sie werden 

 rasch abgesaugt, wieder in Alkohol gelöst und die Flüssigkeit soweit kon- 

 zentriert , bis sich beim Erkalten eine Trübung zeigt. Beim Stehen scheiden 

 sich Kristallkrusten des Helleboreins aus. 



Darstellung von Helleborin.^) 



Die frischen Wurzeln von Helleborus niger werden mit .\ther extra- 

 hiert, wobei etwa d'Vo iii Lösung geht. Der Ätherrückstand ist eine dünn- 

 flüssige, grünhchbraune Masse, die neben viel Fett, Harz und Farbstoffen 

 das Helleborin bereits in ausgeschiedenen Kristallkomplexen enthidt. Zueist 

 wird die Masse zur Entfernung der Fette mit l'etroläther behandelt, hierauf 

 wird der stark braunget'ärbte Kückstand mit kaltem Azeton verrieben, 

 wobei Harze und Farbstoffe in Lösung gehen, während das Helleborin 

 unlöslich zurückbleibt. Das Rohprodukt wird aus einem Gemisch von Äther 

 und Alkohol umkristallisiert. Die Ausbeute ist gering, weil Helleborin in 

 den Wurzeln nur in kleinen Mengen vorhanden ist. 



Darstellung von llesperidin.2) 



Das Glukosid läßt sich am leichtesten und in größter .Menge aus 

 den offizinellen , getrockneten, unreifen Pomeranzen (Fructus aurantii 



') A'. Thaeter. Beiträge zur foreusisclien L'heniio iiiid Wertl)estiiiiminii.' scliarf 

 ^Yirkellder Drogen. II. t)ber die Ghikosido der Wurzel von Ileilelionis u\is>'v Ilclli'boioin 

 ■ind Helleborin. Archiv der Pharmazie. Bd. 235. S. 414 (1897). 



'-) Ferd. Tiemaim und W. Will, Über das Hesperidin. ein (üukosid der .Vuraiitiacoeii 

 und seine Spaltungsprodukte. Ber. d. Deutsch, ehem. Gesellsch. Bd. 14. S. Ü48(18i)l) 



