Darstellung und Nachweis der (ilnkoside. 7^,\ 



ausgepreßt, der Auszug mit Eiweiß geklärt und filtriert. Man .Tliält 7T> l.is 

 8 Z Flüssigkeit. Bei dieser ersten Ilehandliing der P.liitter kann man an Stelle 

 von Wasser auch Alkohol anwenden, jedoch muß derselbe ebenfalls siedend 

 sein. Taucht man die frischen Rlätter in kalten oder müßig warmen Alkohol 

 und erhitzt dann zum Sieden, so tritt eine Zersetzung des Prulanrasins 

 ein. welche sich durch das Auftreten eines starken (ieruchs nach Ülausiinre 

 und nach Benzaldehyd bemerkbar macht. 



Gleichgültig, ob man AVasser oder Alkohol zur Exti-aktion angewendet 

 hat, sind die erhaltenen Auszüge, nach Zusatz von etwas Kalzinmkarbonat 

 unter vermindertem Druck bis auf einen llückstand von 200 cm-^ abzude- 

 stillieren, dann setzt man das vierfache Yolum von Söo/oigem Alkohol zu. 

 Es scheidet sich ein voluminöser Niederschlag aus, welchen man nach \'er- 

 lauf von 24 Stunden abfiltriert. Das klare Filtrat wird zunächst im Wasser- 

 bade, dann unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft, und der 

 Rückstand am Rückflußkühler ömal mit je 200 em^ Essigäther, der mit 

 Wasser gesättigt ist, ausgekocht. Die vereinigten Auszüge werden voll- 

 ständig verdampft und der Rückstand in 250 cm» Wasser gelöst. Nach dem 

 Klären der Lösung durch Schütteln mit Kalzinmkarbonat und darauf- 

 folgendem Filtrieren wird dieselbe zur Beseitigung einer Anzahl störend 

 wirkender A'erunreinigungen 4— 5mal mit dem dojjpelten Volum Äther ge- 

 schüttelt und bei niedriger Temperatur und (iegenwart von Kalziumkar- 

 bonat zur Trockne verdampft. Der Rückstand wird dann am Rückflußkühler 

 mit 250 cm^ w^asserfreiem Essigäther ausgekocht. 



Von diesem Stadium der Darstellung an ist es wichtig, nur voll- 

 kommen reine und gut entwässerte Lösungsmittel zur weitereu Reinigung 

 anzuwenden. 



Diese letzte Lösung in Essigäther ist nur noch sehr wenig gefärbt, 

 so daß sie beim Verdampfen unter vermindertem Druck 40—4")// eines 

 Rückstandes liefert, welcher beim Impfen vollständig kristallisiert. Wenn 

 man versucht, diesen Rückstand mit wenig Alkohol oder Essigäther zu be- 

 handeln und schließlich damit zu waschen und abzusaugen, so löst er sich 

 rasch in den hierbei angewendeten Flüssigkeiten, sobald dieselben in ge- 

 nügender Menge zur Anwendung gelangen, wieder auf. Andrerseits darf 

 man diesen kristallisierten Rückstand nicht ohne weiteres als homogen 

 betrachten, vielmehr ist es vorzuziehen, denselben umzukristallisieren. Man 

 löst ihn entweder von neuem in wasserfreiem Essigiither oder besser in 

 einem Gemisch von Essigäther und Toluol oder Essigäther und Chloro- 

 form. Die heißen Lösungen scheiden einen Teil des Glykosids als Sirup ab, 

 der jedoch alsbald kristallinisch erstarrt. Man eihält jedoch ein vollständig 

 farbloses, gut kristallisiertes Produkt, wenn man der erkalteten Lösung 

 kleine Mengen reinen, wasserfreien Äthers zufügt. Die Kristallisationen er- 

 folgen dann im allgemeinen innerhalb einiger Tage. Das (Glykosid siheidet 

 sich hierbei in feinen Nadeln ab, die l)isweilen eine Länge von mehreren 

 Zentimetern erreichen. Man saugt sie ab, wä.scht sie zunächst mit einem 

 Gemisch aus Essigäther und Äther, alsdann mit reinem Äther nach und 



48* 



