Darstellung und Niicliweis der Glukoside. 759 



95"/oigem Alkohol angerührt, abgesaugt, zunächst mit 9o»/oiReni Alkohol, 

 dann mit Äther gewaschen, endlich aus der lOfachon Menge siedendem 

 Alkohol umkristallisiert. Die nach dieser Darstellungsmethode erhaltenen 

 Ausbeuten sind gering, namentlich im Vergleich zu denen, die bei der 

 Behandlung des ursprünglichen Extraktes mit Kmulsin erzielten Resultate 

 zu versprechen scheinen. Die Trennung der durch Bleiessig und durch 

 ammoniakalisches Bleiazetat erzeugten voluminösen Niederschlüge ist 

 schwierig und die Kristallisation erfolgt langsam , so daß einzelne E.vtrakte 

 selbst nach 10 Monaten noch keine Kristalle liefern. Aus diesen Extrakten 

 erhält man das Glukosid wie folgt: 



Man löst die Extrakte in 9b^/o\gem Alkohol und fügt zu 300 fm^ 

 dieser Lösung 1500 oui wasserfreien Äthers. Es scheidet sich bald eine 

 reichliche Menge einer schwarzen Masse aus, die durch Abgießen der farb- 

 losen Flüssigkeit beseitigt wird. Fügt man zu letzterer noch 1 l wasser- 

 freien Äthers, so scheidet sich ein kristallinischer Niederschlag aus, der 

 sich allmählich an den Wandungen des Gefäßes absetzt. Nach 24 Stunden 

 saugt man die Kristalle ab, löst sie nach dem Trocknen in der lofachen 

 Menge heißen Oö^/oigen Alkohols und entfärbt mit wenig Tierkohle. Durch 

 Umkristallisieren resultiert dann ein fast reines Produkt. 



Zweite Methode. H h-g frischer Taxuszweige werden unter Zusatz 

 von Kalziumkarbonat mit 26 / Wasser 20 Minuten lang gekocht, die Zweige 

 zerkleinert und mit derselben Flüssigkeit nochmals ebenso lange Zeit ge- 

 kocht. Die ausgepreßte Masse wird mit 10 / kochendem Wasser übergössen 

 und nach einiger Zeit von neuem ausgepreßt. Die vereinigten . etwa 28 l 

 betragenden Auszüge werden filtriert und bei Gegenwart von Kalzium- 

 karbonat unter vermindertem Druck eingedampft. Der 1200 ,9 betragende 

 Rückstand wird in drei Teile geteilt und jeder Teil zehnmal mit je bOO nn^ 

 neutralem Essigäther ausgekocht. Die vereinigten Auszüge werden auf 

 ^dOO ciit^ abdestilliert und zur Kristallisation hergestellt. Die sich ausschei- 

 denden Kristalle sind kein Taxikatin. Sie werden durch Absaugen entfernt, 

 das Filtrat eingedampft, in wenig Alkohol gelöst und (hirch abermaliges 

 Verdampfen vom Essigäther befreit. Iicim Auflösen des schwach braun- 

 gefärbten , durchscheinenden , 220 g betragenden Extraktes in 2-ö / Wasser 

 scheidet sich eine lockere , weißliche Masse aus. Das Filtrat wird zunächst 

 mit 100 cm^ Bleiessig und das Filtrat der Bleifällung mit l'Omi^ Ammoniak 

 versetzt. Der erhaltene zweite Niederschlag wird abgesaugt, mit wenig Wasser, 

 welches mit etwas Bleiessig und Ammoniak versetzt ist, ausgewaschen, 

 dann in 1 / Wasser verteilt und mit verdünnter Schwefelsäure (1 :10) zerlegt. 

 Das Filtrat wird unter vermindertem Druck zur Trockne verdampft und 

 der Rückstand fünfmal mit je 400 cm^ neutralem , wasserfreiem Essigäther 

 ausgekocht. Nach dem Verdampfen des Essigäthers wird der liückstand 

 in 100 cm» 950/oigen Alkohols gelöst und bis zum weichen Sirup einge- 

 dampft. Nach dem Impfen tritt sogleich Kristallisatimi ein. Die au.sge.schie- 

 denen Kristalle werden mit wenig Alkohol angeridut. abgesogen, mit Äther 

 ausgewaschen und bei 30« getrocknet. Es resultieren 8-5 g hellgelb gefärl)ter 



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