Die Analyse der seltenen Elemente. 291 



Kohle vor dem Lötrohr verbleibende Rückstand wird in der im vorher- 

 gehenden Abschnitt bei der Einzelbesprechung der Elemente angegebenen 

 Weise einer weiteren Untersuchung unterzogen. Erst dann beginnt man 

 mit der Lösung und Aufschlieliung der Asche. Zu diesem /wecke prüft 

 man zunächst eine kleine Menge der feinzerriebenen Analysensubstanz auf 

 ihre Lösbarkeit in heißer, konzentrierter Schwefelsäure. Findet eine teilweise 

 oder völlige Lösung statt, so verdünnt man nach dem P^rkalten vorsichtig mit 

 Wasser und beobachtet, ob bereits in der Kälte oder beim Kochen Fällung 

 eintritt. (Tantal und Xiob.) Zugleich prüft man das Verhalten kleiner Sub- 

 stanzmengen in anderen Mineralsäuren: in Salzsäure, in Salpetersäure ((ielb- 

 färbung in beiden Säuren durch Wolfram), in Fluorwasserstoffsäure (Lösung 

 der Erdsäuren, die seltenen Erden bleiben als unlösliche Fluoride zurück). 

 Die verdünnte schwefelsaure, klare Lösung wii'd auf ihr Verhalten den 

 Gruppenreagenzien gegenüber geprüft. 



Der in Säuren unlösUche oder durch \'erdünnen der schwefelsauren 

 Lösung wiederum gefällte Fiückstand wird im Platintiegel mit der drei- 

 bis vierfachen Sodamenge (Natr. carb. sicc. puriss. Merck oder Kuhlbamn) 

 geschmolzen und etwa 20 Minuten lang durch ein volles Gebläse im 

 Schmelzfluß gehalten. Nach völligem Erkalten löst man die Schmelze im 

 Wasser, filtriert gegebenen Falls von dem unlöslichen Päickstand ab und 

 prüft die Lösung mittels der Gruppenreagenzien. 



Der auch durch wiederholtes Schmelzen mit Soda unlösliche Rück- 

 stand wird mit der fünf- bis sechsfachen Menge wasserfreien Natrium- 

 bisulfats gemischt und im Platintiegel langsam bei aufgelegtem Deckel 

 erhitzt. Die Temperatur steigert man allmählich bis zur Rotglut und 

 erhält die Schmelze etwa 20 Minuten lang im Fluß. Es empfiehlt sich, 

 zum Ersatz der ständig entweichenden Schwefelsäure den Tiegel nebst 

 Inhalt von Zeit zu Zeit erkalten zu lassen, und darnach einige Tropfen kon- 

 zentrierter Schwefelsäure hinzuzugeben. Die erkaltete Schmelze wird im 

 Wasser aufgenommen, etwa vorhandene Niob- und Tantalsäure scheiden 

 sich hierbei ab. Zur Lösung derselben bedient man sich eines Gemisches 

 von lOo/o Schwefelsäure und S^/o Wasserstoffsuperoxyd i) oder einer Auf- 

 lösung von Mannit in Kalilauge. 2) 



Bei der feuchten Veraschung hat man nach vorschriftsmäßiger Aus- 

 führung 3) eine Aschenlösung in konzentrierter Schwefelsäure. Man verdünnt 

 mit Wasser, kocht bis zur völligen Zersetzung der Nitrosylschwefelsänre und 

 behandelt Lösung und Rückstand nun in gleicher, oben angegebener Weise. 



2. Vorprüfung. 



a) Beim Erhitzen im Glühröhrchen. 

 Es färben sich: 

 Niobsäure und Tantalsäure gelb. 



1) Weiß und Landecker, Zeitsclir. f. anorg. Chemie. Bd. 64. S. 05 (10001 

 -) Hauser, Zeitschr. f. anoror. Chemie. Bd. 60. S. 231 (1900). 

 ■') Bd. 1. S. 386 : Bd. 6. S. 376. 



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