298 Kudolf Hanslian. 



Duit'li Schwofcklioxyd wird nur die Tcllurineiitie. welche in Form von 

 telluri^er Säure vorhanden ist, j,'ef;Ult. Das 'l'clhir zeiiit in diesem FaUe 

 <'in dem Seh'n vüUiu analoi^es N'crhalten. Durch Ilydra/insulfat lälU sich 

 auch die 'rcHui'siiuic /u 'IVlliir reduzieren.') Das ahiiesciiicdene scliwarze 

 'IV'lhir wird auf einem (ioochtiei^el {gesammelt, mit Wasser bis zum Ver- 

 schwincU'n der Chiorreaktion ausf;ewaschen und hierauf einige Mak' mit 

 absolutem Alkohol abfj^esaujrt. Man trocknet i)ei 105" im 'l'hermostaten 

 und wieiit. Die i»-eringe Oxydation des Tellurs beim Trocknen beeinträchtiiit 

 das Analysenresultat nicht. 



Gravimetrische Bestimmung des Molybdäns. 



Molybdiinverbinduniien werden aus saurer Lösunti untei' iiewiilinliclieu 

 Bedinf»ungen nicht (juantitativ «.iet'ällt. Fm dies zu erreichen, muH man 

 erstens in schwefelsaurer Lösung- arbeiten und zweitens die liiit Schwefelwasser- 

 stoffgas gesilttigte .Molybdänlösung unter Druck erhitzen. l!eim Finhalteu 

 dieser liedinguugen wird alles Molybdän als Mnlyhdänsult'id abgeschieden. 



.Man verfährt folgendermaljen: In einer Druckflasche, die möglichst 

 bis zum Rande mit der Analysent'lüssigkeit gefüllt ist, sättigt man vor- 

 sichtig die mit Schwefelsäure versetzte .Molybdänlösung mit Schwefelwasser- 

 stoff in der Kälte. Die Flasche wird verschlossen und im Wasserbade bis 

 zum völligen Ab.setzeu des goldgelben Niederschlags erJiitzt. Man filtriert 

 durch einen (ioochtiegel, leitet in das Filtrat wiederum Schwefelwasserstoff, 

 erhitzt unter Druck und wiederholt diese Operationen, bis keine Al)scheidung 

 mehr erfolgt. Die auf dem (ioochtiegel gesammelten Sulfidniederschläge 

 wäscht man zunächst mit schwefelsäurehaltigem Was.ser und schlielUicli 

 mit Alkohol bis zum \'erschwinden der Schwefelsäurereaktion im Filtrate 

 aus. Tiegel mit Inhalt wird im Thermo.staten bei 100" getrocknet, alsdann 

 mit einem kleinen Flirglase bedeckt und in einen nicht zu groben Nickel- 

 tiegel gestellt. Mau eihitzt nun sorgfältig den letzteren über der Spar- 

 flamme eines Bunsenbrenners, wobei unter schwacher Glüherscheinung das 

 MolybdäntrisuUid zu Molybdäntrioxyd verbrennt. Sobald der (ierucli von 

 Schwef(ddio.\yd verschwunden ist , entfernt man das Uhrglas und ei'hitzt 

 bei offenem Tiegel in der Weise weitei', dalJ der Hoden (\v^ Nickeltiegels 

 in schwaches (Jliihen gerät. Man wägt als M0O3. 



Gravimetrische Bestimmung des Urans. 



Mau f;illt das Frau aus seinen Lösungen in der Hitze mit .\mmoniak 

 als Ammoniumuranat. Der Niederschlag wird auf ein (|uantitatives Filter 

 gel)racht, mit amnmniakhaltigem Wasser ausgewaschen und getrocknet. Man 

 trennt den Niederschlag vom Filter, verascht letzteres in einem gewogenen 

 riatintiegel und nibt alsdann die llauptmenge des Niederschlages hinzu. 



Das Ammoniumuranat lälJt sich nun in zweierlei Weise bestimmen, 

 entweder diiich l'berführung in das Oxyd F< ).^ .•_> F O» = U3 ()„• welches 



*) Jannasch und Müller, a. a. 0. 



