Die Analyse der seltenen Elemente. 209 



man als Uranat des Uranoxvduls auffassen kann, oder (luich eine weitere 

 Überführung" in das Oxydul U02- In beiden Fällen kommt man zu rich- 

 tigen Resultaten. Die erstere Verbindung entsteht, wenn man den Niedei'- 

 schlag im Platintiegel an der Luft oder besser im Sauerstoffstroine stark 

 glüht , die Oxydulform erhält man durch weiteres Glühen des .'^chmutzig- 

 grünen Uranoxyduluranats über dem Tedubrenner oder vor dem Gebläse 

 im Wasserstoffstrom bis zum konstanten Gewicht als braunes Pulver. 



Gravimetrische Bestimmung des Zirkoniums. 



Die (luantitative Bestimmung des Zirkoniums ist bei Abwesenheit 

 von Thorium außerordentlich einfach. Man kocht die salz- oder salpeter- 

 saure Zirkonlösung mit einem geringen rberschul) von konzentrierter 

 Natriumthiosulfatlösung. Das Zirkonium wird dabei völlig als liydroxyd 

 gefällt. Etwa vorhandene dreiwertige Erden sowie auch Eisen bleiben in 

 Lösung, dagegen würde Thorium in gleicher Weise ausgefällt werden. 

 Den Niederschlag bringt man auf ein (luantitatives Filter, wäscht soi'g- 

 fältig mit heißem Wasser aus. glüht bis zur Konstanz und wägt als ZrC)«. 



Kolorimetrische Bestimmung des Titans. 



Mit Wasserstoffsupero:iyd geben die geringsten Mengen Titan in 

 saurer Lösung eine Gelbfärbung. So färbt sich nach Weiler^) 1 cm'^ einer 

 stark schwefelsauren Titansäurelösung durch einige Tropfen Wasserstoff- 

 superoxyd noch bei einem Gehalt von Ol mg Titansäure sehr deutlich 

 hellgelb. Es zeigen nur wenige andere Substanzen, beispielsweise Eisen. 

 Chrom, Vanadin und Molybdän, in saurer Lösung ein ähnhches Verhalten. 

 Sie dürfen daher bei dieser Bestimmung nicht vorhanden sein. 



Zur Ausführung der kolorimetrischen Methode bedient man sich 

 Vergleichslösungen, welche in einem Kubikzentimeter 0002//. OOOl 7. 

 O-OOOö g usw. bis 0-00005 g Titansäure enthalten. Dieselben stellt man aus 

 abgewogenen Mengen reinen Titanfluorkaliums, welches man mit viel 

 Schwefelsäure im Tiegel zersetzt hat, dar. Nach Zusatz von Wasserstoff- 

 superoxyd wird die Lösung auf ein bestimmtes \olumen gebracht: durch 

 Verdünnen derselben erhält man die Vergleichslösungen. 



Die hellgelben Farbentöne sind zum \'ergleich am besten geeignet. 

 Schwefelsäure und Wasserstoffsuperoxyd in ziemlich großem rber-'^chuß 

 beeinflussen die (Jenauigkeit der Bestimmung nicht, von Schwefelsäure ist 

 sogar ein reichlicher Überschuß zum (Gelingen der Reaktion erforderlich. 

 Dagegen wirkt die Anwesenheit von Fluorwasserstoff und auch von 

 Phosphorsäure auf die Intensität der (Gelbfärbung schwächend ein. 



Gravimetrische Bestimmung des Wolframs. 

 In einer genügend großen Porzellanschale versetzt mau die nach 

 Möglichkeit eingeengte Wolframatlösung mit dem gleichen X'olumen 



') Wellet; Her. d. Deutschen ehem. Ges. Bd. 15. S. 251)3 (1882). 



