3()0 Riiilolf Hanslian. Die Analyse iler selteuen Elemente. 



konzt'ntrifi-trr Sulpetersäuro (spcz. (icw. 1-2) iiikI erhitzt bis 7.ur deut- 

 litlu'ii (it'll)f;irl)Uiij,' (Ut ahficschiccloneii W Oltraiiisiiiire zum Sieden. Die 

 ülMT.'^trlu'ndc Fliissiirki'if wird durch ein ([uantitatives Filter get,^ossen. und 

 der Nirder.Nchla.L' in (U-r l'drzrllanschale dreimal durch Dekantieren mit 

 pinein (leniisch von {^deichen Teilen Salpeter.^iiure undWas.ser ausi>e\va- 

 schcn. Man lirin^'t den Niederschla.n; auf das Filter und wäscht mit der 

 vrnliinntrn S;di)etersäure so lan{?e aus. bis einige Tropfen des Filtrats 

 beim \'erdanipfen auf dem Flatinblcch keinen wiiiibaren Kiickstand hinter- 

 las.*;en. Zur Kntfernung der Sali)etersäure wä.scht man schliei'ilich zweimal 

 nut ein«'r neutralen, ö^/oigen .Vmmoniuninitratlüsung nach. Das Filtrat nebst 

 Waschwasser dampft man in einer kleinen I'orzellansidiale ein. fügt wenig 

 Ammoniak hinzu und verdampft wiederum zur Trockne. Den zweiten 

 llii(k>tanil löst man in sehr wviuii Wasser, fügt ein gleiches \ olumen kon- 

 zentrierter Salpetei'siiure hinzu, kocht und filtriert durch ein zweites 

 kleineres Filter. Man wäscht den Niederschlag in gleicher Weise mit ver- 

 dünnter Salpetersäure und darauf mit Ammoniumnitratlösung aus. 



Die Niederschläge werden getrocknet, die Filter getrennt an der 

 l'latinspirale verascht, und die Ge.samtmenge in einem offenen IMatintiegel 

 über dem Teclubrenner bis zur Konstanz geglüht. Der Ivückstand soll eine 

 rein L'-elbe Farbe aufweisen, durch stärkeres (ilühen wird er grünlicii. 



.\n Melle von Salpetersäure zur Abscheidung der Wolframsäure aus 

 Wolframatlösung kann man sich auch konzentrierter Schwefelsäure be- 

 dienen. Die auf die.se Weise erzielten Analysenwerte sollen nach Treadicell 

 einwandfrei sein. .Man verfährt alsdann folgendermaüen: 



has Wolframat wird in einer gerade au.sreichendeu Menge Wasser in der 

 Wärnu' gelöst. Man fügt— am vorteilhaftesten in einer großen Platin-schale — 

 vorsichtig 5 rtt)"^ konzentriei'ter Schwefelsäure hinzu, ei'hitzt unter bestän- 

 di^n-m Inirühren mit einem Platinspatel l)is zum Auftreten der dicken 

 Schwcfelsäuredämpfe und gibt alsdann einige Tropfen konzentrierter Sal- 

 petersäure hinzu. Darauf labt man erkalten. Nun verdünnt man mit der 

 dreifachen Miii-c Wasser, filtriert durch einen (loochtiegel oder besser 

 Ae«6rtMe;-- IMatintiegel und wäscht mit verdünnter Schwefelsäure (1 Teil 

 Schwefelsäure -f 4 Teile Was.ser) aus, bis einige Tropfen des Filtrats heim 

 Verdampfen auf dem Flatiid)lech keinen Riu'kstand hinterlassen. Zur Knt- 

 fernung dri- Schwefelsäure wäscht man zwei- bis dreimal mit absolutem 

 Alk(di(tl nach. Den Itiickstand behandelt man in obiirer Wei.se. 



