Ergänzungen zur ^Allgemeinen chemischen Lahoratoriumstcchnik". 425 



Fig. 177. 



Zur schnellen und genauen Bestininiung' der Erstarrungspunkte der 

 drei isomeren Xitraniline, sowie ihrer .Miscluingen erwies sich ein A|)i)arat 

 als sehr geeignet, der nach dem Vorbild des 0//>tr//.schen Schmelziniukt- 

 apparats (vgl. Bd. J, S. 212, Fig. 889) konstruiert wurde (Fig. 176). Mit 

 Hilfe dieser Vorrichtung betrugen die Fehler bei der Bestimmung der Er- 

 starrungspunkte nur etwa O'l— 0-2o, und auf (irund der so erhalteneu 

 Schmelzkurven konnte die Zusammensetzung von Gemengen der drei Nitrani- 

 line quantitativ bestimmt werden, i) — 



Etwas umständlich zwar, aber im Interesse eijier zuverlässigen 

 Schmelzpunktbestimmung unbedingt zu empfehlen ist die Durchmischung 

 der Badfltissigkeit mit Hilfe eines mechani- 

 schen Pv (ihrer s, den man entweder mit der 

 Hand oder mit einem kleinen Motor betreibt. 

 Einen praktischen Schmelzpuuktbestimmungs- 

 apparat für Handbetrieb gab Matton^-) an 

 'Fig. 177). Hie Kolbeneinrichtuug mit dem 

 doppelten Flüssigkeitsbade ähnelt dem Grähe- 

 schen Apparat, jedoch schlieft das Einsatz- 

 rohr die Kugel des Kolbens gegen den Hals 

 hin ab, und zum Druckausgleich für die 

 erwärmte Luft, sowie als Abzugskanal für 

 die bei hoher Temperatur etwa auftretenden 

 Schwefelsäuredämpfe dient ein besonderes, 

 enges Seitenrohr, durch das auch zugleich 

 die Führung des Piührers hindurchgeht. Ein 

 Vorzug des Apparates besteht darin, daß bei 

 hoher Temperatur die Schwefelsäuredämpfe 

 nicht die Ablesung des Thermometers er- 

 schweren können, und daß die Schwefelsäure, 

 die ja mit der Außeuluft nur durch einen 

 ganz engen und langen Kanal in ^'erbindung 

 steht, nicht leicht Wasser anzieht. Die Vor- 

 richtung bewährt sich daher namentlich auch 



für Schmelzpunktsbestimmungen an hochschmelzenden Substanzen: mit 

 Schwefelsäure beschickt, ist sie bis über 800" brauchbar. 



Auch der von Seidell ^) beschriebene Schmelzpunktliestimmungsappa- 

 rat, eine Verbesserung des von Menge *) angegebenen .Vpparates, l)ürgt für 



^) A. F. Holleinan , J. C. Bartof/s und T. ran der Lindoi , (^)uantitative l'ntcr- 

 suchungen über die Nitrierung des Anilins. Ber. d. Deutsch, ehem. (ies. Bd. 44. S. TO.i ( Uli 1 ). 



'^) K. Maffon, Xeuer Schmelzpunktbestimmungsapparat, /eitsdir. f. anirew. Ciiem. 

 Bd. 23, S. 557 (1910). 



") Ä. Seidell, Praktische Verbesserung eines Schmelzpunktbestininiungsapparates. 

 Journ. Amer. Chem. Soc. Vol. 33, p. 83 (1911); Chem.-Zeitg. Bd. 35. Hep. S. 1(55 (1911). 



^) G. Ä. Menge, Studien über Schmelzpuuktbestimmungeii. Treasiire Itepartiiu^iit 

 Publ. Health and Marine-Hosp. Serv. U. St. Hygieuic Laboratory, Bull Nr. To. Washing- 

 ton. Oktober 1910: Chem.-Zeitg. Bd. 35, Rep. S. 145 (1911). 



Schmelzpunk thestimraungfiappftrat 

 iiacli Million. 



