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flüchtigen OxyiU-n. wie Ätzkulk, tliircli Kiliit/.eii auf (jelhglut tioiiiioii u. dgl. l»ie be- 

 treffenden N'ersiiclie sind zwar nocli nicht sranz abgoschh)ssen, doch ermiitigon die bis- 

 herigen Ergebnisse kaum zu einer lAirtsetzung. Weder ..technische" noch reine Ma- 

 gnesia erwies sich genügend scliwer thichtig und Z irk DU tiegelclien zerfielen nach dem 

 Abrauchen des Kaliunisulfats zu Tulver. ( Die \ ersuche von Itnjl' wwA Lftuschl-i^ ) waren 

 zu der Zeit, als ich mit /irk(uitiegelchen experimentierte, noch nicht bekannt.! Für 

 approximative Versuche kann man ülnigens mit Platin auskommen, indem man die 

 (iewichtsverminderung des (Jefaßcs berücksichtigt. An Stelle eines Tiegelchens lieiiutzte 

 ich auch Drahtspiralen, die den X'orteil bieten, daß sie von der Flamme besser durch- 

 spült werden: man muß aber dafür die rnbe(iuemlichkeit des jedesmaligen Justiorens 

 in den Kauf nehmen, t'brigens versuchte ich aucii die Gewichtsabnahme des Platins 

 durch entsprechende Maßnahmen zu verhindern. Fh-hitzte ich den Tiegel in einer elek- 

 trisch glühenden Platinröhre auf einer Magnesiaunterlage im Stickstoffstrom, so tiaten 

 kleine Gewichtszunahmen ein, für welche es ja verschiedene Erklärungen gibt.-) 



2. Auf die Iveiiiiiiuiig der Schäkdien ist Sorgfalt zu verwendeu, 

 namentlich heim Chergang zu einer neuen Serie von Bestim- 

 mungen. Gewöhnlich hahe ich das Arbeitsschälchen nach Seite 102 ge- 

 reinigt, oft genügt kräftiges Ausglühen, z. B. um Kaliumsulfat zu vertreiben. 

 Viele rrlührückstände lassen sich auch mechanisch ziemlich vollständig 

 entfernen, z. B. Chromoxyd durch Ausklopfen u. dgl. 



Die zu analysierende Substanz wird mittelst Mikrospatel (flach ge- 

 schlagener riatindraht) in das Tiegelchen gebracht und daselbst vor dem 

 Erhitzen unter dem Mikroskop durchmustert ; ein I'apierfaserchen kann 

 ja natürlich das Resultat verderben. Ober die Art des Erhitzens folgt 

 Näheres bei den Beispielen. 



Sehr empfehlen möchte ich bei dieser Gelegenheit nach 

 dem Vorsehlag von Frif/l das ..Blockieren" der Analysen ^^i: dabei 

 werden die Bestimmungen mit der Substanz unbekannter Zu- 

 sammensetzung zwischen zwei Bestimmungen mit bekanntem 

 und wie ich hinzufügen möchte, möglichst ähnlichem Analysen- 

 material und wenn möglich unter P)enützung eines und desselben 

 Arbeitsschälchens eingeschlossen. 



Auf die Reinheit der Reagenzien wird man natürlich sehr achten, 

 denn es läßt sich schwer vermeiden, dab ein großer Überschuß zur An- 

 wendung gelangt. P>isher habe ich den in den Tiegel zu bringenden Tropfen 

 mit einer kleinen Quarzpipette eingeblasen: die naheliegende Befürchtung, 

 daß man dabei durch Aufsteigen von Salzlösung einen Verlust herbeiführen 

 könnte, hat sich nicht bewahrheitet. Es sollen aber noch \'ersuche mit 

 Sprayapparaten aus (^)uarzglas gemacht werden, bei welchen der ge- 

 dachte P^inwand natürlich wegfällt, und die auch den Zusatz Ix'liebig 

 kleiner Dosen gestatten müßten. Häufig wird sich behufs Bieinigung die 

 Destillation ad hoc*) empfehlen. Um rückstandfreie Schwefelsäure zu er- 



1) Ruff und Lauschke, Zeitschr. f. anorg. Ghem. 87. 198 (1914). 

 -) Diese Versuche wurden mit einer Xernstwage gewöhnlicher Empfindlichkeit 

 angestellt. Sie werden an dieser Stelle angeführt, weil sie sich hier am besten einfügen. 

 '') Abderhalden, Biochem. Arbeitsmethoden. V. S. 1832. 

 •») Zeitschr. f. analvt. Chemie. Bd. ö4. S. 489 (1915). 



