über den Nachweis des Verhaltens von Arsen etc. lf)«| 



noch etwas Salpeters;! iirc hiii/ii^n-trclien. die Salpetersiiiin' h\> /um Aultn-teii 

 dicker, weil.'iei- Selnvetelsäiirediiinpl'e verjaiit. die in dci' Schalt' /nrück- 

 bleihende Klüssif^keit mit etwas Schwefelsiinre verdiiinit nntl in »"»(K) l»is 

 700 cm ■■'Wasser ei n<»e tragen. Den sich alshald ah.sot/enden Hodi-nsatz filtriort 

 man ab und verwirft ihn, das klare, aber noch dunkle Filtrat wird nach 

 Zusatz von etwas sciiwefliger iSäure mit Schwefelwasserstoti gesättigt. I)eii 

 nach .stundenlangem Absitzen auftretenden Niederschlag sammelt man 

 auf einem Filter, löst ihn in .Ammoniak und versetzt diese Lösung nach 

 dem Eintrocknen mit Salpeters;iure-S(hwefel>;iure. I)ie nach dem Abrauchen 

 der Salpetersäure restierende schwefelsaure Lösung ist jetzt schon für den 

 Mars/ischon Nachweis geeignet. 



Im Prinzip nicht verschieden ist das oft benutzte Verfahren von 

 Denüßs.^) Man erhitzt 2OO.7 Organteile mit i'OOc;»' Salpetersäure I» LHü 

 und i)cm^ 4''/oigei' Kaliumpermanganathisung in geräumiger ror/.ellan.schale 

 auf dem Eisenblech, bis Auflösung eingetreten, das .S-häuinen aul^ehört 

 hat und die Masse in ruhiges Sieden geraten ist. harauf wird in eine 

 kleine Schale umgefüllt, die große mit 10^) cnt^ Wasser nachgespült. <lies 

 in die kleine Schale gebracht, welche jetzt mit einem Trichter njit ge- 

 stutztem Trichterrohr bedeckt wird. .Man erhitzt;nun 4—.') Stunden schwach. 

 bis die Masse auf 70 — SOcm^ eingedunstet ist unter Vernu'idung der 

 Schwarzfärbung. Sollte diese doch eintreten, so gibt man noch einigt- Ku- 

 bikzentimeter Salpetersäure hinzu. Nun laut man in der Wärnn- l<H)cm-' 

 Schwefelsäure zuflieljen und setzt von 2 zu 2 Minutin je .')mal är;»-' Sal- 

 petersäure hinzu und hält zwecks Zerstörung t-ventuell vorhandemM* Fett- 

 substanzen einige Minuten im starken Erhitzen. Nach dem Abkühlen gibt 

 man nun in weiteren Abständen von 2 zu 2 Minuten je öc»//» Salpeter- 

 säure hinzu, setzt den Trichter auf und erhitzt, bis die Schwefelsäure ins 

 Sieden gerät. Nun lälH man alle 2— ;> .Minuten ÖO— 60 Tropfen Salpeter- 

 säure hinzutropfen, bis die Flüssigkeit gelb geworden ist, dampft auf 2« )«*«/> 

 ein, währenddem man noch ab und zu einige Tropfen Salpetersäure hinzu- 

 gibt, und läi.'.t erkalten. Man verdünnt mit lOOn»^ Was.ser und kocht 

 bis zur Entfernung der nitrosen (iase und verdünnt nochmals mit etwas 

 Wasser. Die jetzt völlig farblose, von Sticko.xyden frtMC Lösun- .-i-net sich 

 zum Nachweise nach Mars/i. 



Hat man nur ein geringes Quantum organischer Substanz zur Ver- 

 fügung, etwa 1 r/, so leistet die Cflri/z.vsche llalogenbestimmungMnethode 

 ausgezeichnete Dienste.-') Größere (,)uantitätt-n Flüssigkeiten mü.«^sen erst 

 zur Trockne gebracht werden. Die Substanz wird dann mit (lemselben 

 Quantum rauchender Sali)etersäure im zugesehmolzenen Ktdir im Schiel- 

 ofen etwa 2 Stunden lang bei 20» •" gehalten. Die Stickoxvde kann man 

 durch mehrmaliges Abrauchen mit konzentrierter Schwefelsäure verjagen. 



>) Denigcs, .hmru. l'harm. < l.ini. 14, 241 (l'.H)l): siehe (i. .loachxmogln, Ztjchr f. 



cxp. Path. u. Pharm. 78. 2 (1914). 



*) M. Vinofjrai/, .loiirn. aiiicr. »heni. soc. M \.>i> d'.'Ui. 



