Clier (Ion Nachweis des Verlialtoiis vdii Arsen etc. |jj[ 



Mau löst 50// Forrosnlfat in nOOcm^ WasstT unter /u^'altc von 

 2b an^ vonlüuuter SchwclVlsiiiirc. leitet Sehwefelwasserstoft ein. erliit/t /um 

 Sieden, filtriert vom eventuell entstandenen Niederschlaj^ ab. und owdierf 

 das Filtrat in der Wärme mit l'S// Salpetersäure. Die Kerriiiuicn werden 

 dann mittelst Ammoniak niederfi:esehla<^en und nach dem Auswasrhen in 

 verdünnter Sclnvet'elsäure gelöst. Dieses Sulfat enthält noch merkbare 

 Mengen Arsen, die man durch zweitäf^ij^^'s I)iu;erieren mit ;,M'ki»rntem Zink 

 unter Erhitzen im \ akuum bis zum Sieden be.seitij^t. Ilieianf wird wieder 

 mit einem Salpetersäure-Schwefelsäureucmisch oxydiert, rtiit Aminoinak 

 ausgefällt, ausgewaschen und in soviel kalter verdünnter Sc'hwefel>äure i^v- 

 löst, daß lOOcnt-^ dieser Lösung 8// Ferrioxyd entsprechen. 



Nach dem Zerstören der organischen Substanz wird der Rückstand 

 mit Wasser ausgeUiugt, abfiltriert und das Filtrat aiin:ihernd neutrali.siert. 

 Jetzt wird soviel Ferrisalzlösung hinzugefügt, dall mit Ferricyankali noch 

 keine Reaktion eintritt. Der entstandene Niederschlag wird abfiltriert und 

 das Filtrat mit i)cm-^ des Ei.senreagens zum Sieden erhitzt uml tropfen- 

 weise mit Ammoniak bis zur neutralen Keaktion versetzt. Die entstandene 

 Fällung wird in Salpetersäure-Schwefelsäure gelöst, die S.djtetersäure ver- 

 jagt, mit Wasser verdünnt und wie üblich im Mursli^dww Apparat geprüft. 



Eine auf demselben Prinzip beruhende Methode hat Lockemann, ui 

 die.sem Handbuch Bd. V, S. 1076 beschrieben. 



Die beliebte Vorprobe auf Arsen nach Riin-^ch kann irleichfalls als 

 eine Anreicherungsmethode angesehen werden. Man zieht das Objekt mit 

 warmer verdünnter Salzsäure aus und gibt in das Filtrat einen Streifen 

 blanken Kupferblechs. Oder mau kann das Metall auch direkt in die .Salz- 

 säure Ausschütteluug des rntcrsuchungsgegenstandes geben, l'.ei (iegen- 

 wart von nicht allzuwenig Arsen schlägt .sich dasselb«- in Form eines 

 grauen Beschlags fest auf dem Kupfer nieder. Da aber (.Uiecksilber. Blei. 

 Antimon und Zink ähnliche Erscheinungen geben, muti ein .solcher Be- 

 schlag als arsenhaltig erst identifiziert werden. 



Couity und Catford^) bringen 10 n//» der zu i»rüfenden Losuul' im ein 

 Reagenzglas, dazu 2 n>^' Salzsäure und senken eine Kiipfer>i)irale ein. Da> 

 so beschickte Glas wird eine Stund»' im siedenden Kochsalzbad gehalten. 

 Das an der Spirale abgeschiedene Arsen wird in Üromwasser. das etwas 

 Bromwasserstoff enthält, gelöst, mit In«-' Kalilauge versetzt, zur FäUun- 

 des Kupfers aufgekocht und im Filtrat die Arsensänre nachgewiesen. 



Das auf die eine oder andere Weise aus dem organi.scheii Material 

 isolierte Arsen, das ja meist in miueralsaurer Lösung v(u-liegt. ist nun zu 

 identifizieren und ev.(|uantitativ zu bestimmen. Liegen größere .Mengen, min- 

 destens mehrere Milligramm vor, so geschieht die> nach den Kegeln <ler 

 analytischen Chemie, als Ammoniummagni-siumarsenat od«'r in Form der 

 Sulfide. In letzteicr Form lälit es sich aber auch lundi in Brnchteilen 

 eines Milligramms nachweisen. .Meist mnr> man bei sehr wenig Ai-sen 



•) Cowleij und Catford, riiarmaceutical .lourn. 19. 8l»7 (l'.M4i. 



Abdorhalili-n. HBiidhurh d«r biochomincli.n Arbfi»«m.lhod..n 1\ l) 



