618 H. Schaumänn. 



6. Reine Salpetersäure von 1'4 sp. Gew. 



7. Lösung von Phenolphthalein in Alkohol 5"/o. 



Man verwendet von der betreffenden Substanz am besten so viel, daß 

 die Menge der zu bestimmenden Phosphorsäure nicht mehr als O'OI — 0'02g 

 beträgt, keinenfalls aber 0"05^ übersteigt. Bei Substanzen, deren PoOg- 

 Gehalt unbekannt ist oder innerhalb weiter Grenzen schwanken kann, 

 macht man am besten einen Vorversuch, um deren P^Os wenigstens an- 

 nähernd zu ermitteln. Von festen Substanzen pulvert man eine größere 

 Menge, mischt gut und verwendet zur Bestimmung ein geeignetes 

 Quantum, dessen Gewicht man auf einer Analysenwage genau feststellt, 

 und welches man dann ohne Verlust in einen Kolben von Jenaer 

 Glas mit langem Halse (Piundkolben oder Kjeldahlkolben) bringt. Für 

 Mengen von 1 bis zu 3^;' ist ein Kolben von 2b0 cm^ Rauminhalt vöUig 

 ausreichend, für geringere Mengen empfiehlt es sich, einen entsprechend 

 kleineren Kolben zu verwenden. Bei Substanzen, die viel Fett enthalten, 

 ist es zweckmäßig, sie vorher mit Kalilauge von 1 — 2% zur Verseif ung 

 des Fettes zu erwärmen und sie dann bei gelinder Wärme bis zur Sirup- 

 konsistenz einzuengen. 



Flüssigkeiten dampft man nach genauer P^ststellung des Volu- 

 mens entweder in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade bis auf 

 ein geringes Volumen (ö — lOcm^) ein und bringt sie dann erst unter 

 ausreichendem Nachspülen der Schale mit destilliertem Wasser in den 

 Verbrennungskolben, oder man nimmt das Eindampfen von vornherein in 

 dem Verbrennungskolben vor, den man in schräger Stellung auf einem 

 Sandbade oder Asbestdrahtnetze vorsichtig zum mäßigen Sieden erhitzt. 

 Bei Flüssigkeiten, die viel organische Substanz enthalten (z. B. Harn), 

 empfiehlt es sich, während des Siedens vorsichtig aus einem Scheidetrichter 

 Salpetersäure von V4 sp. Gew. zutropfen zu lassen. Kleine Mengen von 

 Flüssigkeiten (bis zu etwa 10 cm^) kann man ohne weiteres der Verbrennung 

 unterwerfen. 



Feste Substanzen oder, falls man es mit Flüssigkeiten zu tun hat, 

 deren Rückstand übergießt man nun im Verbrennungskolben mit 10 bis 

 2b cm'^ des Salpeterschwefelsäuregemisches (1), indem man den Kolben 

 hierbei gelinde umschwenkt und ihn bei lebhaft einsetzender Entwicklung 

 rotbrauner Dämpfe sofort mit kaltem Wasser abkühlt. Man setzt dann 

 einen kleinen Trichter auf die Mündung des Verbrennungskolbens und läßt 

 ihn zunächst y.. — 1 Stunde in der Kälte unter dem Abzüge stehen. Der 

 Kolben wird nunmehr in schräger Stellung auf ein Sandbad oder Asbest- 

 drahtnetz gesetzt und unter einem guten Abzüge anfangs mit kleiner 

 Bunsenf lamme erhitzt, bis die zuerst stürmische und unter Entweichen von 

 Xitrosodämpi'en verlaufende Reaktion nachläßt. Man erhitzt dann stärker 

 und läßt, sobald sich das Reaktionsgemisch braun färbt, aus einem Scheide- 

 trichter mit enger Ausflußspitze tropfenweise Salpetersäure von 1*4 sp. Gew. 

 zufließen, bis die Mischung wieder hellgelb oder farblos geworden ist. Dies 



