{',r)-2 tlgou Eicliwald. 



crliitzt. wobei es geuüirt. den Kolben mit eiiiom kurzen, zu einer Kapillare ausgezogenen 

 Steigrohr zu versehen. Dann verdani]ift ni;in unter einem Druck von etwa 20 ww das 

 Lösungsmittel möglichst vollständig. Der zurückbleibende Sirup wird abermals mit der 

 gleichen Menge Ameisensäure li Stunden auf 100° erhitzt, dann wieder abdestilliert 

 und diese Operation nochmals wiederholt. IJeiui N'erdarapfen erstarrt Jetzt der Kiickstaml 

 kristallinisch. 



Dieses i'rodiikt wird luiiretVihr mit der l'/a-fycheu Menge eiskalter .Nornuil- 

 Salzsüure verrieben, um das noch unveränderte Leuzin zu lösen, dann scharf abgesaugt, 

 und mit wenig eiskaltem Wasser sehr sorgfältig gewaschen, um alle Salzsäure zu 

 entfernen. Das Rohprodukt wird in der ."Jfachen Menge heißem Wasser gelöst, mit 

 wenig Tierkohle aufgekocht und das Filtrat stark aliffekühlt, wobei es zu einem dicken 

 Kristalllirei erstarrt. 



Nach dem Trockucu werden ,')()// Form\ 1-d-l-leiizin in 4/ absolutem Alkolnd 

 gelöst und 124// wasserfreii.'S liruziu zugesetzt. Man erwärmt unter Umschütteln . bis 

 liösuug eingetreten ist. Beim Abkühlen erfolgt sofort die Kristallisation vom Bruzinsalz 

 des Form\l-d-leuzins. .Mau läßt unter zeitweisem Schütteln 12 Stunden im Kisschrank 

 stehen, saugt die Kristalhnasse scharf ab und wäscht sie sorgfältig mit etwa oOünii'' 

 kaltem Alkohol. Die Menge der Kristallmasse beträtrt ungefähr [Yd ff. Sie ist optisch 

 rein. .Vus dem Bruzinsalz stellt man sodann das freie d-Formylleuzin und daraus durch 

 Hydrolyse mit 10" „iger Salzsäure das freie d-I.euzin her. Aus den Lauiren !/ewinnt 

 iiuin das 1-I,euzin. 



Spaltung mittelst Säuren. 



l)ie Spaltuuji- mit Hilfe einer Säure zeiüt das folgende Beispiel: 



Spaltung von Tetrahydroparatoluchiualdin niittel.>^t 

 d-7.-Brom kam pfersulfon säure.') 



CH, 



I 

 C CH = C — CH., ~ ("H., 



CH — CH = C -NH— CH ("H,, 



Tetrahydroparatoluchiualdin. 



Kine wässerige Losung von einem Mol d-:<-Bromkampfersulf(uisaurem Amnion 

 setzt man zu einer warmen Lösung von 2 Molen lazemischen Tetraiiydroparatcdu- 

 cliinaldinhydrochlorid. Es scheidet sich ein Öl ab. das beim Erkalten der Lösuntr 

 kristallinisch erstarrt. Es wird mehrmals aus heißem verdünnten Alkohol umkristallisiert. 



Zur Isolierung der Base wird das Salz in warmem Wasser gelöst und ein geriuüer 

 Überschuß von Natronlauge hinzugefügt, wobei sich ilie Base als farbloses Ol abscheidet. 

 das bald erstarrt. Die weiße kristallinisehe Masse wird abgesaugt, wiederiudt mit kaltem 

 Wasser trewaschen und getrocknet. 



|7.1i, in (ii Ion. form =--78-8". 



Selbstverständlich ist die Treniuuig nicht immer so glatt auszuführen, 

 sondern auch hier ist häufig vielfaches fraktioniertes Ki'istallisieren not- 

 wendig, ebenso wie bei der Spaltung mittelst Alkaloiden. 



Spjiltuiij; mit Hilfe von Substanzen, die weder Alkalien noch 



Säuren sind. 



l'nter den hier bisher ausgeführten Trennungen wollen wir einige 

 typische Fälle beschreiben. 



') Pop< und Jiich. .Journal of the Cheni. Soe. 75. 1UU4 (18'.li)). 



