692 Hans Lieb. 



langes, zu einer Rinne zusammengebogenes, frisch ausgeglühtes Platinblech 

 bringt, auf dieses die Kapillare legt, deren Griff und äußerste Spitze 

 unmittelbar zuvor abgebrochen wurde, und an die entsprechende Stelle 

 des Rohres einschiebt. 



In genau derselben Weise werden auch Flüssigkeiten für die 

 Stickstoff-, Halogen- und Schwef elbestimmungen eingewogen, 

 nur daß man bei Ilalögenbestimmungen statt des Kaliumchlo- 

 rates Ammoniumnitrat verwendet. 



Die Ausführung der Bestimmung. 



Um Zeit zu ersparen und am raschesten zum Ziele zu gelangen, 

 beginnt man nach dem Einschalten des Luftstromes mit dem Ausglühen 

 des Rohres, indem man den Langbrenner entzündet, die- Hohlgranate mit 

 dem beweglichen Bunsenbrenner bis zum Sieden des Cymols vorerhitzt 

 und den rückwärtigen Teil des Yerbrennungsrohres mit dem beweglichen 

 Bunsenbrenner durchglüht. Da immerhin eine halbe Stunde ausgeglüht 

 werden soll, setzt man inzwischen die Absorptionsapparate instand, sei 

 es, daß man den Natronkalk erneuert oder daß man die schon am ^'ortag 

 gefüllten Apparate nur mehr feucht und dann trocken abzuwischen hat, 

 und legt sie zum Auskühlen auf das Gestell neben der Wage. Dann öffnet 

 man den Schieber der Wage, um den Klimaausgleich herzustellen, kocht 

 und glüht das Schiffchen aus und wägt die Substanz ein. 



Nun bringt man das Verbrennungsrohr durch Höherdrehen des 

 Langbrenners zur schwachen Rotglut , schaltet den Sauerstoffstrom ein, 

 bestimmt genau die Blasengeschwindigkeit in 10 Sekunden und stellt den 

 Druckregler so, daß 3 — 4 cm'^ Gas in der Minute durchströmen. 



Unterdessen sind 10 — 15 Minuten verflossen, so daß man an die 

 Wägung der Absorptionsapparate schreiten kann, die man mittels der Gabel 

 (Fig. 224) auf die Haken der linken Wagschale legt. Dabei ist zu beachten, daß 

 die Apparate, besonders das Natronkalkrohr, 2 — 4 Minuten in der ge- 

 schlosseneu Wage hängen müssen, bevor sie Gewichtskonstanz zeigen; denn 

 meistens werden sie in dieser Zeit um O'Ol^ — 0"02 mg leichter. Die Wägung 

 wird niemals genauer als auf 0*01 mg , höchstens noch auf 0005 mg vor- 

 genommen, da eine größere Genauigkeit nicht nur überflüssig, sondern 

 auch unmöglich ist. Durch nochmaliges Abwischen läßt sich nämlich das 

 Gewicht nur auf 0"01 mg reproduzieren. 



Die gewogenen Absorptionsapparate verbindet man mit den ^'er- 

 bindungsschlauchstücken, die man vorher mit einem schwach mit Glyzerin 

 befeuchteten und dann sorgfältig mit einem trockenen, möglichst faserlosen 

 Wattewickel ausgewischt hat, in der Weise, daß sich Glas und Glas berührt 

 und daß die Schliff stellen der Apparate gegeneinander gerichtet sind; denn 

 das Ansatzröhrchen mit dem Schliff des Chlorkalziumrohres darf man nicht 

 mit dem Schnabel des Verbrennungsrohres verbinden, um nicht Gefahr zu 

 laufen, daß dort der Kitt weich und die Schliifstelle undicht wird. Dann 



