Die orgaiiisclic Mikroanalyse iiaili Int/ rrt^'l, r/.IH' 



schlielit man das VauIv tU-s Aiisatzrührcliciis des Clilorkalziimirohres durch 

 ein Sehlauchverbi!idnM^''sstiick an dm SrlmalMl do \»'rl)rcimuiit,'srohrc,s 

 an. stützt die Al)S()i|)ti()iisai)parat(' diii( li zwei klein«' Stative, vcrliindet das 

 Kiide des Xatronkalkrohres mit der Mfdiottrsdwn Fla.^clie unter Dazwisrhcn- 

 sclialteii eines kleinen Chlorkalziiiniroiires und iilter/eniit sieh noeh einmal. 

 (lall alle (ilasteih' n n den \ frl)i nd ii n l: sstcllt-n in n nmit telharer 

 Üerüln-unii- sind. 



Nachdem man dnrcli cntspivchemles Stellen do l)rci\v('j.'hahnes (h-n 

 Sanerstoffstrom abj^estellt hat. öffnet man das hintere Knde des \ erln cn- 

 nungsrohres. wischt es mit einem reinen Wattehausch rasch ans nnd führt 

 das Schiffchen mit der Substanz ein. indem man den Knjiferiihick an die 

 Hohrmündunii lieht, das Scliilfchen mit dei- Pinzette erfaßt, in das lU.hr 

 luiniit nnd mit eim-m icinen (Jlasstab je nach dem Schmelz|)unkt und 

 der Flüchtiijkeit der Substanz bis knapp an die Silberschichte oder 10 bis 

 IT) wui davon entfernt ein.schiebt. Das Kinführen eine> l»iffusionsstöjiseIs 

 hat sich als übeiflüssig erwiesen. Das Ilohr winl dann sobu't verschlossen. 

 indem man zuerst den von der Thei'mometerkaiMllare ab^t'zej^'enen Kaut- 

 schukstopfen ansteckt und erst jetzt die verjüngte Kapillare dnnh die 

 Bohrung schiebt, '/.nv Feststellung grober l'ndichtigkeiten im System kann 

 mau nun eine Prüfung auf Dichte vornehmen, indem man ihn Ilelw-l der 

 J/ar/o//eschen Flasche etwas unter die Horizontale .senkt nnd dabei beob- 

 achtet, ob noch (iasblasen durch die Flasche aufsteigen. Wenn dies der 

 Fall ist, beginne man am besten gar nicht mit der \'erl)rennung. sondern 

 entferne sofort die Substanz aus dem Kohi'. um wenigstens die.se zu retten, 

 und behebe die rndichtigkeit. Feinste rmlichtigkeiten der Schlauchver- 

 bindungen, die immeihin schon Analy.senfehler bedingen kbnnen. la.s.sen 

 sich aber durch diese Prüfung nicht ermitteln. 



Hat man die Dichtigkeitsjjrüfting vorgenommen, so mub man zuerst 

 den Hebel der MftriotfrM-hon Flasche wieder hoch stellen. Dann stellt man 

 den Dreiweghahn auf Sauerstid'f ein. überzeugt sich, dab der schon 

 früher in richtige Stellung gebrachte Druckregler mit (ias voll- 

 gefüllt ist, und senkt nun den Hebel der Marinttnuhi'W Fla.>che vorsich- 

 tig .so weit, dal' die Zahl der l'>la>eii in 10 Sekuntlen wieder <lieselbe i.st. 

 wie die I)lasenfre(|Uenz vor Anschalten der Absorptionsa|iparate bei gleicher 

 Stellung des Druckreglers, was mit dem Sekundenzeiger einer Ta.schenuhr 

 zu ermitteln i^t. Nachdem man noch über »las Natronkalkrohr einen mit 

 kaltem Wasser befeuchteten l'lanellappen. über das .\nsatzrbhrchen des 

 l'hlorkalziumrohies am Schnabel den Ku|»ferbügel der < iranafe gelegt hat. 

 lim dort die Konden.sation von Wasser zu verhindern, und den Lang- 

 brenner soweit aufgedrcdit hat. dab die Ibdirliillung in deutlicher Itotglnl 

 ist. beginnt man mit d»r \'ei"bi"ennung der Substanz. 



Zu diesem Zwecke schieb! man das kleine I-!isendrahtnet/rollchen 

 bis an den Kand des Schiffchens und stellt den voll aufgedrehten beweg- 

 lichen Bunsenbrenner tnit eben entletnhfeter Flamme unter «lie Mitte des 

 IJiilhdiens. Iidolge der Frwarmung und Ausdehnung der «iase im Innern 



