l)i«> orgaiiisrlic Mikroanalyse nach Frity Prejfl. CJIf) 



kalkrohr und dami erst die \ i'rltiiidiiiiir zwiscIuMi dein Schnal«-! dr^ \ »-r- 

 l)rcjmiin^r^rohres iiml dem Cliloikalzimiirolir \ü<t. Pic iiuch miteinandi-r 

 vcrhundoiu'ii Ahsorptionsaitparatc trätrt man /iir \\ n^rr. wo sie :ius('iiiand(*r- 

 jjenoininon und vorsi'hiittsnialii;^: zuerst feucht und dann trocken al>^'ewis<-ht 

 werden. 8ie bleiben auf dem (iestell neben der WaLM- die zur Au^-kidibini.' 

 erforderliche Zeit lieiicn. 10 Minuten nach dt-m Ab\\i>.(h('ii kann man be- 

 reits das Chiorkalziunirohr in die W a^c hiin^cn und nach 2 Minuten 

 Wartezeit wäuen. Dann han;^! man sofort das Natronkalkrohr in die \Va;:e 

 und wägt erst nach 8 — 4 Minuten. Während der Auskühluntr.szeit setzt 

 man das Verbrennuuijsrohr für die zweite Analy.se instand, indem man 

 das l'latinschiffchen mit einem au einem Glasstab an^a'schmolzenen l'latin- 

 drahthaken herauszieht und allenfalls bei ascheidialti^M-n Substanzen und 

 gewissen Metallsalzen') durch Zurückwagen des .Schiffchens gleichzeitig 

 auch die iiückstandsbestimmung ausführt. 



iJie Zeit während des Luftdurchleitens und des Auskiddens der Ab- 

 sorptionsapparate benützt man auch zum Kinwägen der Substanz für eine 

 zweite Analyse: denn dann kann man die nach der ersten \'erbrennunir 

 gewogenen Apparate sofort für die nächste IJestimmung verwenden, ohne 

 sie neuerdings wägen zu müssen. Hei solcher Zeiteinteilung kann 

 man mit einer Apparatur mehrere Analysen dei Keihe nach mit 

 einer mittleren Zeitdauer von je 4,') — 50 Minuten ausführen. 



Bei stickstoffhaltigen \'eibindungen kommt es in ganz .seltenen Fällen 

 bei der \erbrennung zur Ab.scheidung einer schwer verbrennlichen Kuhle, 

 die auch bei starkem Erhitzen Acs llohres sich nicht verbreimen laut. In 

 .solchen Fällen entfernt man den Himseid)renner für kurze Zeit. lälJt die 

 betreffende Iiohrstelle auskidden und erhitzt dann neu<'rdings. worauf die 

 Verbrennung ohne Schwierii:keiteii t'rfolgt. 



Für die Koldeustoff-Wasserstoffbestimmung in Salzen der Alka- 

 lien und Erdalkalien muli die Substanz im Schiffchen mit Kalium- 

 pvrochromat gemischt und überdeckt werden. l)a> Kaliump\rochromat 

 muü selbstverständlich für diesen Zweck durch rmkristalli^ieren .sor^:faltig 

 gereinigt, dann bis zum Schmelzen erhitzt und nach dem .\bkühlen fein 

 gepulvert werden. Man veiwahre es stets im Exsikkator über .Shwefel- 

 säure auf. Das Mischen mit der Substanz nimmt man mit einem kurzen 

 mit Öse versehenen Flatindraht vor. den man nachher in das Schiffcln-n 

 legt : die \'erl)rennung leite man mit «zrölUer Vorsicht, damit nicht etwa 

 geschmolzenes Kaliumpyrochromat aus dem Schiffchen ver-prit/l und da> 

 Rohi- veiuni'einiut. Nach der Nerbrennung wird das Schiftchen durch Er- 

 hitzen mit Kaliumsulfat und konzentrierter Schwefelsäure in einer l'lalin- 

 schale gereinigt. 



'j V(Ti,'l. ilas Kapitel _l5i>timmunir von Mctalli-n in Sal/<Mi' 



