Die nriraiiisclif Mikroanalyse n:irh Fritz I'rfgl. 70^ 



Sobald nach 4 — ö Minuten die aiitstcis^M'ndcii (iasldast-ii kleiner 

 werden, dreht man die Flamme des Lan^^ltn-nners etwas kleiner. Srhljfli- 

 lich erreichen die Blasen, die immer lan^'samer eniporsteij^^en, dieselhe 

 Kleinheit wie bei IJefzinn der Analyse. Man beendet nun die Anaivse. 

 indem man den Hahn des /wisehenstüekes schliel'it. die l'.irne niit der 

 linken Hand ein \veni<^r über die Tischplatte emporhebt, mit der rechten 

 die Verbinduni; zwischen ilem Kinleitunj:fsrulir des Azotometers und dem 

 Zwischenstücke löst und das Azotometer an eine Stelle brinjrt. an «ler man 

 die hochiiehobene Hirne so auf eine Tischplatte hinlej^en kann, dali das Stick- 

 stoffvolumen unj,^efähr unter .Vtmosphärendruck steht. .\n das Azotometer 

 legt man dann ein Thermometer so an. daU die (^►uecksilberkuj.'el dessellien 

 die Meüröhre berührt. Seit lie^inn der Nerbrennun^^ sind untrefahr 20 bis 

 25 Minuten verstrichen. Da der Temperaturansirleich sehr bald erreicht 

 ist. kann man schon 10. läniistens 1.') .Minuten nach Iteendi^um: der 

 Verbrennung an <lie Ablesung schreiten. 



Nachdem man die Temperatur auf höchstens or)" abg:elesen hat. 

 schiebt man die Lupe ungefähr in die Höhe des Laugenmeuiskus. erfalit 

 das Azotometer am Trichter mit der rechten Hand, bringt mit der linken 

 das Niveau der Kirne in die Höhe des Meniskus und liest bei vertikal 

 frei hangendem Azotometer auf 0"Oül cin-^ genau ab. Dem Anfitnger wird 

 es vielleicht leichter fallen, die Ablesung an dem auf ebener Tisclii>latte 

 stehenden Azotometer vorzunehmen. Dabei ist der tiefste l'unkt de.^ Laugen- 

 meniskus zu beobachten und eine l'arallaxe wohl zu vermeiden, ebenso wie 

 ein Erwärmen der 'Meliröhre durch Angreifen, Anhauchen oder dadurch, 

 daß man sie einer Licht(|uelle nähert. Ks hat daher <lie .Mdesung ra.sch 

 zu erfolgen. 



Im nun das wahre Stickstoffvolumen zu finden, hat man infolge 

 der raumbeschränkendeu Wirkung der :)0"/oigoii Kalilauge 2 \olnm- 

 prozente des abgelesenen (iasvolumens in Abzug zu bringen, wa.s 

 durch besonders darauf gerichtete Versuche ermittelt wurde. Da das 

 wahre Gasvolumen selbstverständlich nur auf Tausendstel Kubikzentimeter 

 angegeben wird, hat man bei der Subtraktion die für das abgekürzte 

 Rechnen geltenden Korrekturregeln zu beachten. \ nn der Konstanz der 

 Ergebnisse überzeugt man sich, durch Ablesen des Gasv(dumens eini|?e 

 Stunden nach Vollendung der Analy.se bei geänderten Temiieratnr- und Druck- 

 verhältnissen. Die Abweichungen betragen nur einige lliindert>tel l'ro/ent. 



Bei frisch gefüllti'in Azotometer mit ganz reinem C.Miecksilber l»e- 

 obachtet man manchmal anfangs die Krscheinung. dal) die (;asbla.»;en an 

 der Grenze zwischen (^Miecksilber und Lauge hänireii bleiben und erst 

 durch Schütteln zum Aufsteigen gebracht werden k.iniieii. Diese Kr- 

 scheinung hört nach kurzem Gebraudi aut. sobald die guecksilherober- 

 fläche nicht mehr ganz rein ist. Man kann sich aber auch sofort da«lurch 

 b(dielfen. dali mai^etwas Kupferoxydstaiii» auf di«' (,)uecksilbeiobertlach«' briii|;t. 



Bei viel gebrauchten Azotometern kann es v«)rkommen. dal', im 

 obersten Teil der Mel.röhie unter dem Hahn eine Sj.ur Kalilauge hangen 



