714 Hans Lieb. 



untere hat eiue zuui Ansteckeu eines Thermometers bestimmte seitliche Bohrung. Der 

 ganze Block ist von unten her durch einen mit Regulierschraube versehenen Mikro- 

 brenner auf konstaute Temperatur zu erhitzen. 



Das mit einer Liif tfiitriervorrichtung versehene feuchte Filter- 

 röhrchen wird mittels eines Kaiitschukschlauches und (ilaszwischenstückes 

 an die Schlauchleitung- der Wasserstrahlpumpe angeschaltet und mit dem 

 weiten Anteil in den grolöen Kanal des auf 120 — 125" erhitzten Rege- 

 nerierungsblockes gelegt. Durch Durchsaugen von Luft während einiger 

 Minuten, worauf man noch den Schaft des Filterröhrchens auf kurze Zeit 

 in den engen Kanal legt, wird das Piöhrcheu rasch getrocknet. Die Luft- 

 filtriervorrichtung ist anzubringen, um Staubteilchen aus der Laboratoriums- 

 luft vor dem Einsaugen auf die Filterschichte abzuhalten. Man fertigt 

 sich dieselbe selbst an, indem man ein an einem Ende verjüngtes Glas- 

 röhrchen von 30 mm Länge und 8 — 10 mm Durchmesser mit' Watte voll- 

 stopft und den verjüngten Teil in die zentrale Bohrung eines in den 

 Halsteil des Filterröhrchens passenden Korkes einsteckt. Das getrocknete 

 Filterröhrchen wird dann ebenso abgewischt wie die Absorptionsapparate 

 für die C-H-Kestimmung, in die Wage gelegt und nach erreichter Gewichts- 

 konstanz gewogen, die hier wegen der großen Asbestmasse erst nach 

 25 — 30 Minuten eintritt. 



Beträgt die Menge der auf die Filterschicht gebrachten Halogen- 

 silberniederschläge 50—60 m-g, so läßt die Plltrationsgeschwindigkeit nach. 

 Man löst dann die Niederschläge mit konzentrierter Cvankaliumlösung 

 und wäscht das Filter wieder mit heißer Schwefelchromsäure, Wasser, 

 heißer verdünnter Salpetersäure, Wasser und Alkohol. Selbstverständlich 

 kann man alle drei Halogensilberniederschläge nacheinander auf das Filter 

 bringen, da sie alle gleich zu behandeln sind. 



Die für die Halogenbestimmung erforderlichen Ileagentien 

 sind : 



1. Halogenfreie konzentrierte Natriumkarbonatlösung. Zur 

 Herstellung der absolut halogenfreien Sodalösung verfährt man am besten 

 nach der Vorschrift von B. Reinitzer. i) Etwa 500 g reines käufliches 

 Bikarbonat werden mit wenig Wasser zu einem Brei angerüht, abgesaugt 

 und dieser Vorgang wiederholt, bis die Chlorreaktion im Filtrat fast nicht 

 mehr bemerkbar ist. Das derart gewaschene Natrium bikarbonat wird nun 

 in einem Bechergias aus Jenaer Geräteglas in ca. 200^ Wasser, das auf 

 80" erwärmt wurde, so lange unter Umrühren eingetragen, bis eben schon 

 ein Teil ungelöst bleibt. Die Lösung erfolgt unter starker Kohlensäure- 

 entwicklung. Die heiße Lösung wird nötigenfalls unter Benützung eines Heiß- 

 wassertrichters durch ein sorgfältig halogenfrei gewaschenes Faltenfilter 

 filtriert und auf 10 — 15*' abgekühlt. Das Filtrat bleibt längere Zeit stehen, 

 wobei sich das Salz von der Zusammensetzung Na.2C03 -l-NaHCO. -1-2H.>0 

 in kristallinischer Form abscheidet. Die kristaUinische Ausscheidung wird 



•) Zeitschr. f. aualyt. Chemie. 34. S. 575 (1895J. 



