716 Hans Lieb. 



Die Ausfüliriiiig der Halogenbestimmuiig. 



Nachdem man die Substanz in einer Menge von 4 — 6 mg in ein 

 Platinschiffchen eingewogen hat, reinigt man das Perlenrohr mit Schwefel- 

 chromsäure, indem man an der verjüngten Spitze mit dem Mund ansaugt 

 und einen Teil der Säure nach dem Umdrehen durch die Spitze austropfen 

 läßt, wäscht gründlich mit Brunnenwasser, hierauf mit destilliertem Wasser 

 und verdrängt schließlich das Wasser durch Alkohol. Nachdem man es 

 außen abgewischt hat, verschließt man das offene Ende mit dem Luftfilter, 

 zieht über die Spitze die Schlauchverbindung zur Wasserstrahlpumpe und 

 trocknet unter Luftdurchsaugen durch Erwärmen über einer Flamme. Nach 

 dem Erkalten saugt man in den mit Perlen gefüllten Rohrauteil eine 

 Mischung von 2 cm'^ konzentrierter, halogenfreier Natriumkarbonatlösung 

 und 3—4 Tropfen Sulfitlösung auf, die man sich in einem weiten Pteagenz- 

 glas von 25 mm Durchmesser bereitet hat. Auch dieses Reagenzglas ist 

 vorher mit warmer Schwefelchromsäure und destilliertem Wasser zu 

 reinigen. Durch Neigen des Rohres gelingt es, mit der aufgesaugten 

 Flüssigkeit alle Perlen zu benetzen, worauf der Überschuß ausgeblasen 

 und das Reagenzglas nach dem Ausspülen mit destilliertem W'asser zum 

 Schutze vor Verunreinigungen während der Verbrennung über den mit 

 Perlen gefüllten Rohranteil gestülpt wird. Das Rohr versieht man "nun 

 mit zwei engmaschigen Eisendrahtnetzrollen {El und Ek. Fig. 2o3j von 150 

 und 35 mm Länge zum Schutze des Glases vor direkter Erhitzung und 

 legt es auf ein Verbrennungsgestell, wie es bei der C-H-Bestimmung be- 

 nützt wird, in der Weise, daß der mit den Perlen gefüllte Rohranteil mit 

 dem darüber gestülpten Reagenzglas und noch 5 cm des leeren Rohrteiles 

 über das Verbrennungsgestell vorragen, während man das offene Ende in 

 einer Stativklemme zur Vermeidung von Verbiegungen und Verschiebungen 

 festklemmt. Den weit vorragenden Teil mit dem Reagenzglas stützt man 

 durch zwei Stativgabcln. Darauf schiebt man die zwei Platinsterne , die 

 immer unmittelbar vor dem Einführen ausgeglüht werden , an die Stelle 

 des Rohres, die in einer Länge von 140 mw mit dem Langbrenner erhitzt 

 wird, setzt auf das Verbrennungsgestell über dem Langbrenner einen weit- 

 maschigen Eisendrahtnetztunnel, zündet den Langbrenner an und führt das 

 Schiffchen mit der Substanz soweit ein, daß es 5 — 6 cw vom Langbrenner 

 entfernt ist. Die offene Rohrmündung verschließt man mit einem Gummi- 

 pfropf, durch dessen Bohrung ein ausgezogenes Glasröhrchen für die 

 Sauerstoffzuleitung gesteckt wird. Der einem gewöhnlichen Gasometer 

 entnommene Sauerstoff ström wird durch eine kleine mit Natriumbikar- 

 bonataufschwemmung gefüllte W^aschflasche geleitet und die Regulierung 

 des Gasstromes durch Anbringen eines Schraubenciuetschhahnes erreicht. 

 Vm eine Blasengeschwindigkeit von ungefähr 2 Blasen in der 

 Sekunde leicht einstellen zu können, ist es angezeigt, an die Stelle des 

 Schlauchlumens, an welcher der Quetschhahn angebracht wird, etwas W^atte 

 oder einige Bindfadenstücke zu bringen. Nachdem man den Rohranteil 



