Die organische Mikroanalyso nach Frit/ I'rcgI 717 



mit den I'latiiistonuMi zur starken Kot^Mut t-rliit/t hat. l»o;,nniit man mit 

 der Verhrt'iuuiiii^ der Substanz mittels eines lUmseulirenners. indem man 

 die kurze Drahtnetzrolle dem Scliiitchen iiiiliert und je nach der Kliichtiu- 

 keit der Substanz mit dem Uülichen und Üreniier hin;:-am weiter nickt 

 Man gehe dabei mit tiroüer Norsieht vor. damit niciit etwa bei zu rascher 

 Verbrennuiiii; Substanzdämpt'e infolge Sauerstoffmangels unverbrannt üIkt 

 die Sterne gehen. Ist schlielüich alles verbrannt und das Ilolir bis zum 

 Langbrenner durchgegliUit . so dreht man die Flamme au> und l;il'>t im 

 Sauerstoffstronie erkalten. Darauf zieht man mittels eines l'latiiidralit- 

 hakens das Schiffchen und die l'latinsterne aus dem Itohr. entfernt die 

 Drahtnetzrolle und spannt das Ivoiir nach dem .\bwischeii de> leeren 

 Kohranteiles mit einem reinen Tuch zwecks betiuemeren Ausspülens schriig 

 in eine Stativklemme. Dabei soll die Spitze des I'erlenrohres einige Zenti- 

 meter höher im Innern des auf der Tischplatte aufsteheinh'ii Reagenzglases 

 endigen. Da sich bei der Verbrennung immer auch Sanerstoff- 

 verbindungen der Halogene, Halogenate. bilden, ist ein Zusatz 

 von einigen Tropfen Sulfitlösung tür die Keduktion zu Halo- 

 genid unbedingt erforderlich. Die früher zur Sodalösuiig zugesetzte 

 Sulfitmenge genügt meist nicht, weshalb man jetzt nach der \'erbrennung 

 vor dem Ausspülen noch :i — 4 Tropfen lüsulfitlösung in das Kohr bringt 

 und hierauf mit der Spritzflasche in ununterbrochenem Strahl soviel W a-^-r 

 einspritzt, daß der mit Perlen gefüllte Ilohrteil möglichst luftlos gefüllt 

 wird. Nachdem die erste Füllung ausgeflossen ist, nimmt man die Aus- 

 spülung ein zweitesmal und nach dem Drehen des Kohres um 1^0" noch 

 ein drittesmal vor und spidt die Uohrspitze nach dem Hochheben des 

 Rohres auch außen ab. Eine möglichst luftlose FiUlung des Terlenrohr- 

 anteiles ist für die quantitative Ausspidung mit wenig Flüssigkeit unerlali- 

 lich, macht aber manchmal Schwierigkeiten, wenn die parallelen seitlichen 

 Eindrücke am Rohr einander zu stark genähert sind, da dann die Luft 

 an der verengten Stelle nicht entweichen kann. 



Die Flüssigkeitsmenge, die bei richtigem Ausspülen des IVHeiirohres 

 nicht mehr als 30— 40 cm ^ betragen darf, versetzt man nun mit zwei 

 Tropfen reinem Perhydrol. um das überschü.s.sige Sulfit zu oxydieren 

 und dadurch zu verhindern, daß sich beim späteren Ansäuern Schwefel 

 ausscheidet, setzt das Reagenzglas in ein schwach siedendes \Va>serbad, 

 bedeckt es zum Schutz vor Staub und überspritzeiiden Wa.Nsertropfen mit 

 einem Recherglas und erhitzt unter fortwährendem rmschütteln. bis deutlich 

 Sauerstoffblasen aufzusteigen beginnen. Nach <lem Abkühlen der Flüssigkeit 

 gibt man ein Gemisch von ungefähr 1 n/r' konzentrierter Salpetersäure 

 und 0-5—1 cnt^ Silbernitratlösung zu und erhitzt wieder bei bedecktem 

 Reagenzglas im schwach siedenden Wasserl)ad solauL-e. bis sich der Hahigen- 

 silberniederschlag. der anfangs nur als schwache Trübung sichtbar ist, 

 geballt und größtenteils am Hoden des (ieläßes angesammelt hat. was in 

 10—15 Minuten erreicht ist. Hierauf kühlt man unter dem Strahl der 



