Die organische Mikroanalyse nach Fnt/ I'r. cl 71«l 



Sekunde abgesaugt. Hierauf spült man aus einer kleinen Sprit/flasclie mit 

 feiner Auslanfspitze die (iefaliwändc mit salpeters:uin'lialti;^<'m WasM-r ab. 

 wiiseht den Xiedei-schlau durch rmscliiitteln und x-nkt jetzt erst den 

 Heber bis auf den P.odcn dv^ Keajzcn/^dascs . um die llaiiptun-m.'«- des 

 Ilaloijcnsilbers auf das Filter zu sanj,'en. Man spült mit >al|)cicrs.Uire- 

 haltigem Wasser unter Drehen des (lefülies nach, worauf man zur Kiil- 

 fernnn^^ der letzten nieht mehr ohne weiteres sichtbaren Spuren von Nie- 

 derschlau in der gleichen Weise mit i)ö%igem Alkohol in dünnem Strahl 

 nachspült. Durch die Oberflächenspannungserscheinun;: zwischen 

 Wasser und Alkohol werden auch die letzten Niederschla^jsteil- 

 chen. die mit Wasser allein stets an den (Jefäliw.indi'n cmpor- 

 kriechen, auf den Boden des Heat^^enztrlases ;:ebracht und durch 

 das Heberrohr angesaug^t. Zur Sicherheit wicilcrholt man das Wastdu'n 

 mit salpetersäurehaltigem Wasser und Alkohol noch ein- oder zweimal 

 und überzeugt sich von der (luantitativen Auswaschung nach Kntfernunff 

 des Reagenzglases von der Absaugevorrichtung durch nochmalii:»' Anwen- 

 dung von Wasser und Alkohol. Nur wenn das Keagenzj^las vor (iehraurh 

 nicht sorgfältig mit Schwefelchromsäure gereinigt oder wenn es auf dem 

 Wasserbad unbedeckt erhitzt wurde, können Niederschlagsteilchcn an dm 

 Gefäßwänden durch Antrocknen so fest haften, dal', man zu ihn-r 

 Loslüsung das Federchen (sieh Schwefelbestimmungi anwenden mulJ. 

 Nach dem Absaugen wir<l das Heberrohr vom Filternihrchcn abgenommen, 

 sein kurzer, in das Innere des Köhrchens vorragender Teil mit AIk(diül 

 abgespült und das Filterröhrchen einmal mit Alkohol v(dlgefüllt. Darauf 

 nimmt man das Filterröhrchen aus der Absaugevorrichtung, entfernt von 

 seinem Schaft das Kaut.schukstück. wäscht es oberfi;ichlich ab. versieht e> 

 mit dem Luftfilter und trocknet es. wie schon fridier geschildert. na«'h ilem 

 Anschalten an die Pumpe in dem auf l-_>0- ri.'i" erhitzten IJegenerierungs- 

 block unter Luftdurchsaugen. Darnach wird es abgewischt und na«-h Kr- 

 reichung der (iewichtskonstanz wieder gewogen. Bei abermaligen) Waschen 

 darf das Gewicht des Filterröhrchens nur um OOOö bis höchstens 001 mff 



aiinehmen. 



Bei Jodbestimmungen, die einige Schwien^K'';i.:i i.-Piten und 

 für die man vorteilhaft etwas mehr Substanz (f) -10 »m/t einuägt. ist zu 

 beachten, daß sich während der Verbrenninig häufig elementares .lod ent- 

 weder schon in dem über das \'erbrenninigsgestell vorrajjenden le.Ten 

 Kohrteil oder an der verengten llohrstelle ab.sch.ddet. welches man durch 

 vorsichtiges Anwärmen in die rerlenschichte treibt. Auch gibt man etwa- 

 mehr Sulfitlösnng in das Bohr (5— 6 Tropfen und saugt nach dem 

 ersten Aus.spülen die Flüssigkeit wieder in <las l'erlenndir zurück, um 

 sicher alles elementare Jod in Lösung zu bringen. Da .'iners.-.t. nnr 

 größere Menge Sulfit angewendet wurde, andrerseits die (K\dation • 

 mit l'erhvdrol nur in der K.ilte vorgenommen wenlen darf Ix'i v 

 zeiti-em Erliit/en wird nämlich auch Jo<lid teilweise zu Jwlat o\>dier- 

 setzt man der alkidischen L(isung 4 :. Tropfen reines IVrhvdn.l zu und 



